乙酰苯胺的制备及提纯.docx

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1、乙酰苯胺的制备及提纯实验教案课题（项目）名称：乙酰苯胺的制备支配学时：6试验类型：1.演示性口2.验证性口3.综合性4.设计性口5.其它口授课日期：年月日第周星期第节乙酰米胺的制备乙酰藻胺的制备一.试验目的1.学习试验室制备芳香族酰胺的原理和方法。2.训练固体有机物的过漉、溶解、洗涤、脱色、重结晶、干燥等纯化技术。二.试验原理：.试验原理NH2+CH3COOHZn粉NHCoCH3+H20芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酎或技酸反应制备，因为酸酊的价格较贵，所以一般选陵酸。本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。为了让生成的水蒸出

2、，而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来，本试验采纳较长的分储柱进行分储。试验加入少量的锌粉，是为了防止反应过程中苯胺被氧化。三.试剂及物理常数名称分/量用量或理论产量状态熔点（七）沸点CC）密度水中溶解度折光率三.试剂及物理常数名称分广量用量或理论产量状态熔点（C）沸点（七）密度水中溶解度折光率苯胺93.125m1.（0.055no1.）液体-6.31841.022冰醋酸60.057.4m1.（0.13mo1.）固体117.91.0492锌粉65.370.Ig固体419.59087.14活性炭12.00O.5g固体乙酰苯胺1317.4g固体114.33055.2%(83.2eC)四、试验流程四

3、、试验流程5m1.苯胺7.4m1.冰醋酸0.1g锌粉小火加热微沸15分钟后升至105C反应40-50分钟蒸馀出少量液体趁热转入100m1.水中，冷却，析出粗产品抽滤5-10m1.水洗涤100mI水中加热溶解稍冷加0.5g活性炭搅拌加热5min趁热过滤滤液冷却结晶抽滤蒸汽浴炒干称重计算产率五、仪器装置接用管锥形瓶温度计刺形分窗柱抽滤装置干燥装置表面皿烧杯布氏漏斗抽滤瓶反应装置六、操作要点和说明1.合成(1).反应物量的确定：本试验反应是可逆的，采纳乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率，但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。二乙酰苯胺很箍洁水解成乙酰苯胺和乙酸，在产物精制过程中

4、通过水洗、重结晶等操作，二乙酰基苯胺水解成乙酹苯胺和乙酸，经过滤可除去乙酸，不影响乙酰苯胺的产率和纯度。苯胺极易氧化，在空气中放置会变成红色，运用时必需重新蒸储除去其中的杂质。反应过程中加入少许锌粉。锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原，防止苯胺接者氧化。在试验中可以看到，锌粉加得适量，反应混合物呈淡黄色或接近无色。但锌粉不能加得太多，一方面消耗乙酸，另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌，很难从乙酰苯胺中分别出来。（2） .合成反应装置的设计：水沸点为100C,乙酸沸点为117C,两者仅差17C,若要分别出水而不夹带更多的乙酸，必需运用分储反应装置，而不能用热馀的反应装置。本试验用分饰柱

5、。一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。由于乙酰苯胺的熔点为1MC,稍冷即固化，不易从圆形瓶中倒出，因此用锥形瓶作反应器更便利。分出的水量很少，分锚柱可以不连接冷凝管，在分锵柱支口上干脆连尾接管，版作空气冷凝管即可，使装置更简洁。为限制反应温度，在分锚柱顶口插温度计。（3） .操作条件的限制保持分镭柱顶温度低于105。C的稳定操作，起先缓慢加热，使反应进行一段时间，有水生成后，再调整反应温度使蒸汽缓慢进入分镭柱，只要生成水的速度大于或等于分出水的速度，即可稳定操作，要避开起先剧烈加热。反应终点可由下列参数确定：a.反应进行40-60min0b.分出水量超过理论水量（Ig）,但这和

6、操作状况和分谣柱的效率有关，假如乙酸蒸出量大，分出的水量就应当多。C.反应液温度上升，瓶内出现白雾。2 .产物的分别精制产物经洗涤,过滤等操作后，用重结晶的方法进行精制，乙酸苯胺市结晶常用的溶剂有甲苯，乙醉与水的混合溶剂和水等。本试验用水作重结晶的溶剂，其优点是价格便宜，操作简化，削减试验环境污染等。乂将用活性炭脱色与重结晶两个操作结合在一起，进一步简化了分别纯化操作过程。依据乙酸苯胺一水的相图可知乙酸苯胺在水中的溶解度与温度的关系为：温度（C）25315060708083.290100乙酹苯胺饱和浓度（%）0.520.631.252.03.24.55.25.86.5乙酰苯胺在水中的含量为5.

7、2%时，重结晶效率好，乙酰苯胺重结晶产率最大。在体系中的含量稍低于5.2%,加热到83.2时不会出现油相，水相乂接近饱和溶液，接着加热到100C,进行热过漉除去不溶性杂质和脱色用的活性炭，滤液冷却，乙酰苯胺起先结晶，接着冷却至室温（20C）,过滤得到的晶体乙酰苯胺纯度很高，可溶性杂质留在母液中。本试验乙酰苯胺的理论产量为7.4g,需150m1.水才能配制含量为5.2%的溶液，但每个学生的转化率不同，在前几步过滤、洗涤等操作中乂有不同的损失，同学间的乙酰苯胺量会有很大差别，很难估计用水量。一个阅历的方法是按操作步骤给出的产量5g（初做的学生很难达到），估计需水量为100m1,加热至83.2C,假

8、如有油珠，补加热水,直至油珠溶完为止。个别同学加水过量，可蒸发部分水，宜至出现油珠，再补加少量水即可。为使热过滤顺当进行，避开乙酰苯胺析出，必需先将漏斗预热充分,快速取出、装配、过滤，被滤液也应加热至沸立刻过滤。重结晶操作时，乙酰苯胺不宜长时间加热煮沸。热过滤的滤纸要用优质滤纸。滤纸要剪好，防止穿滤。减压抽滤时，真空度不宜太高，否则滤纸在热溶液作用下易破。3 .产品的鉴定最简洁的方法是测其熔点，有条件的可作红外光谱。七、教学法1.本试验合成部分较易操作，产品的精制特殊是重结晶、热过滤操作较难。穿滤，产品损失多发生在此步。最好把该试验支配为其次个固体合成试验，学生有了固体化合物的过滤、洗涤操作阅

9、历，再做此试验收获会更大。4 .假如时间允许，建议支配测熔点，可以巩固已有的操作，也可以让学生亲F1.体会到测熔点的用处。5 .引导学生深刻理解体会操作步骤的表述。例如：在不断的搅拌下把反应混合物趁热以细流渐渐倒入oo.水的烧杯中有符号的含义，有利于培育学生对文献资料的理解实力。6 .学生在做操作流程图时，对产物精制操作的目的，除去什么副产物，杂质等写不清晰，应加强辅导。7 .引导学生正确运用科学术语，例如：饱和溶液，滤液，结晶，晶体等概念要清晰，运用要精确。8 .计算反应的理论产率和实际产率，培育学生物料平衡的概念。附录：ACetani1.ideC8H9NO=135.16本品为有光泽的鳞片结

10、晶，有时成白色粉末。微有灼烧味。约在95挥发。在乙醉、氯仿、丙酮和热水中易溶，在水中微溶，在石油醛中几乎不溶。1.物质的理化常数：国标编号61758CAS号103-84-4中文名称N-苯（基）乙酰胺英文名称N-Pheny1.acetamide别名乙酰苯胺;退热冰分子式C8H9N0：CH3C0NHC6U5外观与性状臼色片状或叶状晶体分子量135.16闪点174cC熔点113115C沸占，*280290C/分解（另一资料上为沸点304C）溶解性溶于水、乙静，微溶于冷水、乙处、苯密度相对密度（水=1）1.21（4C）；相对密度（空气=1）4.65稳定性稔定危急标记14（有毒品）主要用途主要用作制青霉

11、素G的培育基，也用于有机合成2.对环境的影响：一、健康危害侵入途径：吸入、食入。健康危害：吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症和骨髓增生。反复接触可发生紫绢。对皮肤有刺激性，可致皮炎。二、毒理学资料及环境行为毒性：屈低毒类。急性毒性：1.D50800mgkg（大鼠经口）：1210mgkg（小鼠经口）：人经口5Omgkg,最低致死剂量。危急特性：遇明火、高热可燃。受高热分解，产生有毒的氮氧化物。燃烧（分解）产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。3.现场应急监测方法：4.试验室监测方法：5.环境标准：6.应急处理处置方法：一、泄漏应急处理切断火源。戴好防毒面具，穿一般消防防护服。用

12、清洁的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中，用水泥、沥青或适当的热诩性材料固化处理再废弃。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。二、防护措施呼吸系统防护：可空气中浓度较高时，应当佩戴防毒口罩。眼睛防护：必要时戴化学平安防护眼镜。防护服：穿工作服。手防护：戴防化学品手套。其它：工作后，淋浴更衣。留意个人清洁卫生。定期体检。三、急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用流淌清水冲洗。眼睛接触：马上翻开上下眼眼睑，用流淌清水冲洗15分钟。就医。吸入：脱离现场至空气簇新处。就医。食入：误服者给饮足量水，催吐。就医。灭火方法：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。三严三实开展以来，我仔细学习了习近平总书记系列讲话，研

13、读了中心、区、市、县关于党的群众路途教化实践活动有关文件和资料。我对个人四风方面存在的问题及缘由进行了仔细的反思、查摆和剖析，找出了H身存在的诸多差距和不足，理出了问题存在的缘由，明确了今后努力的方向和整改措施。现将比照检查状况报告如下，不妥之处，敬请各位领导和同志们指责指正。一、存在的突出问题一是学习深度广度不够。学习上存在形式主义，学习的全面性和系统性不强，在抽时间和挤时间学习上还不够自觉，致使闩己的学习无论从广度和深度上都有些欠缺。学习制度坚持的不好，客观上强调工作忙、压力大和事务多，有时不耐性、不耐烦、不耐久，实则是缺乏学习的钻劲和恒心。学用结合的关系处理的不够好，写文章、搞材料有时上

14、网拼凑，求全求美求好看,结合本单位和实际工作的实质内容少，好用性不强。比如，每天对各级各类报纸很少刚好去阅读。因而，使自己的学问水平跟不上新形势的须要，工作标准不高，唱功好，做功差，忽视了理论对实际工作的指导作用。二是服务不深化不主动。工作上有时习惯于按部就班，习惯于常规思维，习惯于凭老观念想新问题，在统筹全局、分工协作、围绕中心、协调方方面面上还不够好。存在着为领导服务、为基层服务不够到位的问题，参谋和助手作用发挥得不够充分。比如，到乡镇、部门、企业了解状况，有时浮皮潦草，不够全面系统。与基层群众谈心沟通少，没有真正深化到群众当中了解一线状况，驾驭的第一手资料不全不深，书到用时方恨少，不能为

15、领导决策供应更好的服务。三是工作执行力不强。日常工作中与办公室同志谈心谈话少，对干部思想状态了解不深，疏于管理。办公室虽然制定出台了公文办理、工作守则等规章制度，但执行的意识不强，有时流于形式。比如，办公场所禁止吸烟，这一点我没有严格执行，有时还在办公室吸烟。四是工作创新力不高。有时工作上习惯于照猫画虎，工作只求过得去、不求过得硬，存在着求稳怕乱的思想和患得患失心理，导致工作上不能完全放开手脚、甩开膀子去干，缺少一种敢于负责的担当和气魄。比如，做协调工作，有时真成了传话筒和二传手，只传达领导交办的事项，缺乏与有关领导和同志共同商讨如何把事情做得更好，创建性地开展工作。五是深化基层调查探讨不够。工作中，有时忙于详细事务，到基层一线调研不多，针对性不强,有时为了完成任务而调研，多了一些官气、少了一些士气。往往是听汇报的多，干脆倾听群众看法的少；了解面上状况多，发觉深层次问题少。比如，对县委提出的用三分之一时间下基层搞调研活动，在实际工作中却没有做到。即使下基层，有时也是走马观花，蜻蜓点水，让看什么看什么，让听什么听什么。在基层帮扶工作上，有时只留意出谋划策，抓落实、抓详细的少，对群众身边的一