乙酸正丁酯制备.docx

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1、试验六乙酸正丁酯的制备及折光率测定（06,11,11）一试殴目的1、相识油化反应原理，驾驭乙酸正丁酯的制备方法。2、驾驭共沸蒸燃分水法的原理和分水器（油水分别器）的运用。3、学习有机物折光率的测定方法二试验原理酸及醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：Reaction:H*CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHJCh3CoOCH2CH2CH2CH3+H2OSidereaction:CH3CH2CH2CH2OHH-Ch3Ch2Ch2CH2OCH2CH2CH2CH3+CH3CH2CH=CH2为提高产品收率，一般采纳以下措施I1 .使某一反应物过量；2 .在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；3

2、 .运用特别催化剂用酸及醇干脆制备酯，在试验室中有三种方法。第一种是共沸蒸饱分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。其次种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酷溶溶剂中，和水层分开.第三种是干脆回流法，一种反应物过量，干脆回流。制备乙酸正丁配用共沸蒸馀分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，实行共沸蒸储分水法。使生成的南和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。三试验内容1 .乙酸正丁酯粗品的制备：2 .乙酸正丁酯的精制：3 .乙酸正丁酯折光率的测定。四、物理常数化合物名称分子量性状比

3、重(d)熔点CO点CC)折光率(n)溶解度水乙立乙醛正丁呼74.32液体0.810-89.8118.01.39919OOOO冰醋酸60.05液体1.04916.6118.11.3715COOOCO乙酸正丁B116.16液0.882-73.5126.11.39510.7OOOO卜丁烯56.12气休0.5951-185.4-6.31.3931*1VSVS正丁酶130.23Iq0.7689-95.31421.39920.058OO五、试验步骤在干燥的50m1.圆底烧瓶中,装入U.5m1.正丁静和7.2m1.冰醋酸，再加入3-4滴浓硫酸。混合匀称，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管,并在分水器中预先

4、加水略低于支管口，登记预先所加水的体积。在石棉网上加热回流，反应过程中生成的回流液滴渐渐进入分水器，限制分水器中水层液面在原来的高度，不致于使水溢入圆底烧瓶内。约40min后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热。冷却后卸卜回流冷凝管，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层，酯层仍旧留在分液漏斗中。量取分出水的总体积，减去预加入的水的体积,即为反应生成的水量。把圆底烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，及分水器中分出的酯层合并。分别用IOm1.水、IOm1.i0%碳酸钠液、IOm1.水洗涤反应液，用IOm1.10%的碳酸钠洗涤，检验是否仍呈酸性（如仍呈酸性怎么办？）,分去水层。将醋层再用IOm1.水洗涤一

5、次，分去水层。将限层倒入小锥形瓶中，加少量无水蕨酸镁干燥。将干燥后的乙酸正酯倾入干燥的30m1.蒸储烧版中（留意不要把硫酸镁倒进去！）加入1-2粒沸石，安装好蒸馄装置，在石棉网上加热蒸储.收集124-126C的情分。产品称重后测定折射率。前后帽分倒入指定的回收瓶中。六、试验留意事项k冰醋酸在低温时凝聚成冰状固体（熔点16.64C）取用时可温水浴加热使其熔化后量取。留意不要触及皮肤，防止烫伤。2、在加入反应物之前，仪器必需干燥。（为什么？）3、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。4、当酝化反应进行到肯定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醉和水的三元共沸物（恒沸点907（C

6、）,其回流液组成为：上层三者分别为86%、11%、3%,卜层为19%、2%、97%。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶接着反应为宜。5、本试验中不能用无水打化钙为干燥剂，因为它及产品能形成络合物而影响产率。6、依据分出的总水量（留意扣去预先加到分水器的水量），可以粗略的估计酯化反应完成的纯度。7、产物的纯度也可用气相色谱检杳。用邻苯二甲酸二壬酯为固定液。柱温柔检测温度100C,汽化温度150C。热导检测器。氢为我气，流速45m1.11ino*附：【掾作要点】1.加入磁酸后须振荡，以使反应物混合匀称。2 .反应应进行完全，否则未反应的正丁醇只能在最终步蒸播时及酯形成共沸物(

7、共沸点117.6C)以前情分的形式除去，会降低酯的收率。3 .反应终点的推断可视察卜面两种现象：是分水器中不再有水珠卜沉;二是从分水器中分出的水量达到理论分水量，即可认为反应完成。4 .洗涤操作(分液漏斗的运用)：(1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。(2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分别带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量:食盐等电解质或水，使之分层。(3)振荡后，留意刚好打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。(4)振荡结束后，静置分层；分别液层时，下层经旋塞放出，上层从上口倒出。5 .干燥

8、必需完全，否则由于乙酸丁酯及丁醇，水等形成二元或三元恒沸液，市蒸摘时沸点降低，影响产率。乙酸正丁圉、水及正丁界形成二元或三元恒沸液的组成及沸点沸点(C)组成(%)丁静水乙酸正丁酯117.667.232.89355.545.590.7277390.518.728.652.71、正确运用分水野.本试验体系中有正丁醇一水共沸物，共沸点93C：乙酸正酯一水共拂物，共沸点90.7C,在反应进行的不同阶段，利用不同的共沸物可把水带出体系，经冷凝分出水后，醇、酯再回到反应体系。为了使薛能刚好回到反应体系中参与反应，在反应起先前，在分水器中应先加入计量过的水，使水而稍低于分水器回流支管的下沿，当有回流冷凝液时

9、，水面上仅有很浅一层油层存在。在操作过程中，不断放诞生成的水,保持油层厚度不变。或在在分水器中预先加水至支U,放出反应所生成理论量的水（用小量筒量）。用分水器优点：运用回流分水反应装置，刚好分出反应生成的水，缩短了整个试验时间：把乙酸及正丁醇的摩尔比调整为I：1,域终蒸储时，基本上无前情分，产物纯度很高。6 .选用薛酸比1:1缘由：由正丁醇过量，最终蒸储时前储重量大，酯产率低。用饱和氯化钙溶液和无水氯化钙都难以把板配中的正丁静完全除掉（见表1）。乙酸正丁酯（沸点126C）和正丁醇（沸点117.7C）形成共沸物（共沸点117.6C）,两者用蒸馆法分不开。表2是粗产物经蒸储分别各储分的色谱分析数据

10、。表I用氯化钙处理乙酸正丁阳中正丁醇结果处理方法正丁薛含量7%乙酸正酯中加50%正丁醇4.95%用饱和氯化钙溶液洗涤后4.78%用无水氯化钙干燥后4.69%表2产物色谱分析数据沸S/C试验一试验二质量/g醇含量/%质量/g醉含量/%118124*C5.513.65.221.4124125*C8.06.512.313.1125126*C9.21.53.33.2126127*C2.206.003.折光率的测定折光率（RefraCtiVeIndex）,又称折射率，是液体有机物的重要的物理常数之一.它是衡量液体有机物纯度的标记之一，是定性鉴定的一种手段。折光率比沸点更为牢靠，利用折光率不仅可以鉴定未知

11、物，而且可以确定沸点相近、结构相像的液体混合物的组成。光在各种介质中的传播速度都不相同。当光线从一种介质（例如空气）射人另一种介质（例如内附）中时，由两种介质的密度不同，光的传播速度和方向均发生变更，这种现象称为光的折射现象。折光率及入射光波长及测定时介质的温度有关。一种介质的折光率前光线波长变短而增大，随其温度的上升而变小。般温度上升VC,液体化合物的折光率降低3.5X105.510,o为了便利起见，在实际工作中常以4X10近似地作为温度变更常数。例如，甲基叔基雄在25C时的实测值为1.3670,其校正值应为:吟=1.3670十5X4X10=1.3690=90,则=0/.nA-nijsin1

12、.棱镜曲折光率心是常数，各种液体的折光率不同，临界角也不同，要调整光线的入射角始终为90”（即明暗分界线对准十字交叉线中心），只要变更临界角就可达到目的。通过测定临界角的相对位置，经过换算就可以找出液体的折光率，阿贝折光仪的刻度是经过换算后的折光率的读数，故可干脆读出折光率。图3阿贝(Abbe)折光仪图4折光仪在临界角时的目镜视野阿贝(Abbe)折光仪的结构如图3所示。它的主要组成部分是两块直角棱镜组成的棱镜组，上面一块是表面光滑的测量棱镜，下面一块是表面磨砂的可以开启的协助棱镜。左面的镜筒是读数镜筒，内有刻度盎，其上面有两行数值。右边一行是折射率数值(1.30001.7000),左边一行是工业上测量溶液浓度的标度(。一95%)。右面的镜筒是测量目镜、用来视察折光状况。筒内装有消色散棱镜。光线由反射镜射入协助棱镜，发生漫射,以不同入射角射人液层，然后再射到测盘棱镜的表面上。此时一部分光线经折射后进入测量目镜，另一部分光线则发生全反射。调整螺旋，以使测我目镜中的视野如图4所示。试验步聚校正，1 .将阿贝折光仪置r一般白