乙酸乙酯的制备.docx

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1、乙酯的制备一、试脸目的1 .驾驭乙酸乙酯的制备原理及方法，驾驭可逆反应提高产率的措施。2 .驾驭分情的原理及分t柱的作用.3 .进一步练习并娴熟驾驭液体产品的纯化方法.二、试验原理乙酸乙南的合成方法许多,例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取.也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等.其中最常用的方法班在酸催化下由乙酸和乙醉干脆酯化法,常用浓硫酸、氮化孤对甲苯磷酸或覆酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其刖量是醉的0.3%即叽其反应为：H1SO4主演：CHC00H+CH1CH2OH-CHICOoCH此+H2OI1.SO4副.：2CH5CH2O1.IcH3CH2OCII2CH3+H2OH1

2、SO4CH3CH2OH-:CH2=CH2+H2O酯化反应为可逆反应，提庙产率的措施为：方面加1过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断然诞生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动,但是，酯和水或乙爵的共沸物沸点与乙醉接近，为了使蒸诞生成的醋和水,又尽埴使乙醉少蒸出来，本试脸采纳了较长的分耀柱进行分惘.三、药品及物理常数药品名称分子fit(mo1.w()用(inkg、mo1.)馅点CC)沸点CC)比重(d?)水溶解僮(gn1.)冰醋酸60.058m1.(0.1411)o1.)16.71181.049易溶于水95%乙醇46.0714m1.(O.23mo1.)78.40.7893易溶于水乙酸乙而88.

3、1277.10.9005微溶于水浓硫酸5m1.1.84易溶于水其它药品饱和碳酸钠溶液、饱和纨化钠溶液、饱和如化眄溶液、无水硬酸钾四、试装置图温IS计五、试验流程图六、试脸步骤在100m1.三颈瓶中.加入4m1.乙静,摇动下渐渐加入Sm1.浓硫酸，使其混合匀称,并加入几粒沸石.三颈瓶一侧口插入温度计,另一W1.口插入滴液漏斗.漏斗末端应浸入液面以下，中间门安一尺的制形分饰柱（整个袋置如上图）.仪器装好后，在滴液漏斗内加入IOmI乙解和8m1.冰醋酸，混合匀称，先向粒内滴入约2m1.的混合液，然后,将二颈腌在石棉网上小火加热到110I20C左右，这时蒸储管口应有液体流出,再自滴液漏斗渐渐流入其余的

4、混合液.限制流加速度和憎出速度大致相等,并维持反应温度在I1O-125C之间，滴加完毕后，接若加热10分仲，直至温度上升到I30C不再彳f慵出液为止，慵出液中含有乙有乙醐及少量乙量、乙隧、水和醋酸等.在摇动下，渐渐向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液至无二粒化碳气体放出,油层用PH试纸检验呈中性.移入分液海斗中，充分振摇（留意刚好放气！）后淤置分去下层水相.而层用Iom1.饱和食盐水洗涤后，再每次用IomI饱和限化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，命层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,用无水碳酸钾干燥。将干爆好的用乙酸乙脑当心倾入60m1.的梨形蒸懦瓶中（不要让干燥剂进入瓶中），加入沸石后在水浴上进行蒸愉，

5、收集7380匕的福分.产品58即七、掾作要点及说明1、本试脸一方面加入过量乙醉，另一方面在反应过程中不断蒸出产物,促进平衡向生成质的方向移动.乙酸乙能和水、乙醇形成二元或三元共济混合物.共济点都比原料的沸点低.故可在反应过程中不断利其蒸山。这些共沸物的组成和沸点如下：共沸物组成共沸点（!）乙酸乙酯91.9%,水8.1%70.4（2）乙酸乙脑69.0%.乙酹31.0%71.8,C（3）乙酸乙丽82.6%,乙醇8.4%,水9.0%70.2-C最低共沸物是三元共沸朝，其共沸点为70.2C,.元共沸物的共沸戊为70.4C和71.8。三者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。加过量：48%的

6、乙醉，一方面使乙酸转化率提高,另一方面可使产物乙酸乙脑大部分蒸出或全部蒸出反应体系,进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍旧是乙醉过IN.2、本试验的美键问题是限制防化反应的温度和滴加速度,限制反应温吱在120C左右，强度过低，酯化反应不完全；温度过高0140-0.易发生酥脱水和氧化等副反应：2CHaCH2OHCH5CH2OCH2CHi+H2OCH3CH2OHH2S（）tCHxCiIO112soyCH3CH故要严格限制反应温度.要正确限制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发4；.反应而被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率：滴加速度

7、过慢，又会奢侈时间，影响试验进程。3、用饱和疑化仍溶液洗涤之前，要用饱和制化钠溶液洗涤，不行用水代替迪和觥化钠溶液。粗制乙酸乙酯用饱和碳酸咕溶液洗涤之后，命层中残留少收碳酸钠，若马上用饱和氯化钙溶液洗流会生成不溶性砍酸钙，往往呈絮状物存在于溶液中，使分液M斗堵塞，所以在用饱和氯化精溶液洗潦之前.必需用饱和狐化钠溶液洗涤,以便除去残留的碳酸刖.乙酸乙曲在水中的溶解度较大,15.。时100S水中能溶解8.5g，若1.口R定Q的左溶解在水中而造成狈失.此外，乙酸乙丽的相对密度（0.95）与水接近,在水洗后很难修上分层.因此，用水洗涤是不行取的a饱和氧化钠溶液既具有不的性侦,又具有盐的性质，一方面它能

8、溶耨碳酸trt从而符其双Aii中除去：另一方面它对有机物起盐析作用,使乙酸乙而在水中的溶解度大降低.除此之外，饱和孤化钠溶液的相对密度较大,在洗涤之后，静较便可分别。因此，用饱和纸化钠溶液洗涤既可削减命的损失，又可缩短洗涤时间。4、用意事项（1）加料滴管和温度计必需插入反应混合液中,加料滴管的下端离瓶底的5mm为宜.（2）加浓疏酸时,必需渐渐加入并充分振荡烧瓶，使其与乙酸匀称混合，以他在加热时因局部酸过浓引起有机物砂化等副反应.（3）反应瓶里的反应温度UJ用流加速收来限制。温度接近125-C.适当酒加快点；温度落到接近I1.OC,可滴加慢点：落到I1.OC停止滴加：待温度升到I1.OC以上时,

9、再滴加.（4）本试验船的干燥用无水碳版仰,通常只少干燥半个小时以上，最好放设过夜,但在本试验中，为了节约时间，可放置K）分钟左右。由于干燎不完全，可能前储分多些。八、敦学方法1，合成乙酸乙脂的反向是典型的可逆平衡反应.本试验应重点分析、总结提高可逆平衡反应产率的试验方法.2、组织探讨以下问题：（I）为什么运用过量的乙静？（2）蒸出的粗乙酸乙曲中主要含有哪些杂质？如何逐一除去？（3）能否用浓的乳氧化钠溶液代替辿利碳酸钠溶液来洗涤蒸储液？为什么？（4）用饱和氮化钙溶液洗涤的目的是什么？为什么先刖饱和氯化钠溶液洗涤？是否可用水代替？（5）假如在洗涤过程中出现碳酸性沉淀,如何处理？*三*试帖执ft是对

10、i蛇的全而总给，儿综合评定试聘现成果的要依堀之-O试版报告的书不心足一项*e的基本执桩训练.丸今后投石科学论文的初始波球今一、1 .依据寻个试验的其体要求，实字*Jt.仔细独立堆按时完成试版报告r,W,4?依据试脆记录与试验报告.不行凭记忆或1*.否刖做法发生信误或遗漏。2 .书名试3&报告应运而求一的试验报告疥和松苑的JJ1.军带武。3 .试验报告的书与底文:jar练、语句蝠;领、条理演圮、观点明确、字处工JBt.外正确运用称点苻号。二、MHI1.*体内总1 .一般项目姓名、级级、组别、HJW,XiM,合作者、垢号老师芍IJ2 .试版序号和疵日C3 .试喊日的S）-1.试验对隼如为动物，耍至

11、明辨隔、性别和体重。5 .试验方法加步骤对试3&指导书中已有的件分.可商军双指咯C照试蚣班作改动校大.应洋加记还C6 .试脸纳果这是试蚣报告中取Ir耍彷郃分。应将试验过程中所很拿到的现豕,戋实、正确、全而具体坦加以记建C有曲线记录的试验，应尽用原始曲Ht双示试除结果.以保证结果的实性，试验结果的表达方式行以下几种形式，(1) 搞过法：丸;11文字:由根东到的有关现象容现址加以描述O描逑时须*布时间械念出依次,凡夙于定的键杓.例如mo、长夕无、快慢，轻重、今少年.为应以正确的计量单位及数他表达G必要时可进行筑计学处现，以保证结论的牢靠性。不脱简洁、茏统炖描述，知心跳的改变不舱只旧心跳“加快”或“

12、减慢”.而妾军出心跳加快双我慢的具体数值C(2) 波彩法：指试蚣中他记的波彩或曲线,经过绐料，剪贴在试蛉报台低上.以工示试验结果C加记录型的呼吸、血压，矶肉收编曲段等，在曲段上应次划湫记号、时间记号并加以必察的标注双文字说明。此外.还要救曲俄顼率、节体、佃Zt和其逢做出定量分析。(3) 大格法和预田法：对计量或记效住资科也可用列表或每国的方式我乐，使格果更简明、突出.便于比较分析。制表时.一般移机率项目列在表内左加.由上而下逐项填用；试验结果芍则按依次由左而右填与C绘四时.在北标上也标明数字*t一被以横殳标表示各种剌漱条件.纵生相未示发生的备钟反应.开在画的下方称注试脸条件。以上三计形式也可以

13、并用.以达到爪住效果。7 .试验探讨现困统试验日的.依据巳知的理论学问，说比分析和总索.笠试对试脸中出现的现象及结果做出客观、深化观说明.指出试验结果的生现意义C假如出现非沏物饴条，应分析其可解税由J8 .试验结论试验结论是从试验结果中归纳出的一般住、极括注的推断，也荻坦对该试蚣所施蛉证的概念或现论的简明总结O结论应司明加要.切合实际,不应搀列才口重复兴体的结果,在试验中没为科到充分证明的问也不成写人结论中。试版探讨a结论的书石双南次创速忱的工作.应开动脑检.主动,也本.不能0目抄我书本。可还当开足向学间的抹讨.加派对试脸的理刈。【*】生理学试船报告的基本格文姓名班级字号试版at(小蛆)日相文温合作用指导老师试险名称试验日的试验对象试验方物与方法试脸纳果探讨试敏结论