食品安全国家标准 食品中多元素的测定.docx

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1、三s中华人民共和国国家标准GB5009.2682016食品安全国家标准食品中多元素的测定2017-06-23实施2016-12-23发布中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局本标准代替G85413.21-201（H食品安全国家标准要幼儿食品和乳品中话、铁、锌、钠、伸.镁.饵和镭的测定的第二.GB/T23545-2009白酒中然的测定电感隅合等黑子体鼠子发射光谙法,GB/T23374-2009食品中铝的测定电感将合等圈子体质道法、GB/T18932.11-2002蝶蜜中钾、.铁.钙,锌、铝.钠.镁.题.钱.嗣.钿.钛.帆、镣.钻.珞含三M去电感糖合等圈子体麻子发射光谱。C

2、P-AES）法、SN/T0856-2011进出口Mf头食品中埸的检测方法的第二法、SN/T2208-2008你汽肿以铁.铝、钙.珞铁、咏铜.锌碑、喙钥、镉ffi.汞两瓯微波消解-电感耦合等陶子体-质谙法、SN/T2056-2008进出口茶叶中铅、碎、镉、胴、铁含量的测定电视合等禽子体原子发射光曲去.SN2049-2008进出口食品级磷酸中轲、饺.铝、藉,幅.钛的测定电感耦合等赛子体原子发射光谱法、SN/T22072008进出口食品添M1.剂D1.酒石酸中碑.钙、铅含的测定电感耦合等离子体原子发射光潜法、NY/T1653-2008疏菜、水果及制品中矿质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法.本标准

3、与GB5413.21-2010的第二法相比,主要变化如下：一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中多元器的测定；-增加了电感耦合等离子体质造法作为第一法；一修改电感耦合等海子体发射光滑法作为第二法；一修改了适用范囹；一修改了试样制备部分内容；一修改了试样消解部分内容；一格加了方法检出限及定量限.食品安全国家标准食品中多元素的测定1苑园本标准规定了食品中多元素测定的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电蟾耦合等离子体发射光造法(KP-OES).Je-ifiS三SB、钠、镁.铝.见钙、钛、钿.络.K铁.钻、S1.鼠锌.阚.鼠铝、场.铝、劣.锹、束.钙.错的测定,第二法适用于食品中铝、砌、视、钙

4、.铜、铁.伸铁.铳、钠、锦、璘.钛.tn.梓的测定.第一法电感塔台等离子体质谱法(ICP-MS)2原理试样姓消解后，由电感H1.合等圈子体质谙仪测定，以元素特定质量数(质荷比，mz)定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元索质谱信号的闻度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析.3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水.1.1 试剂3. 1.1硝酸(HNO,)：优级纯或更高担度.4. 1.2S1.气(Ar):盥气(299.995%)戒液抵.5. 1.3氟气(He)质气Q99.995%).6. 1.4金元素(AU)溶液(100Omg/1.).3.2 试

5、剂配制3.2 .1硝酸溶液(5+95)：取50m1.硝酸旗慢加入950m1.水中，混匀.3.3 .2未标准检定剂：取2m1.金元素(AU)溶液，用硝酸溶液(5+95)稀释至1000m1.用于汞标准溶液的配制.注：汞砥准修定剂办可采用2g1.半胱氨IS苗酸盐硝酸(59S)混合溶液,或其他等效场定剂.3.3 标准品3.3.1 元娥壶液(100Omg或100mgf1.)$8.镉、神、汞、硒、铭、锡、铜、铁、钱、锌、魂、铝,捧、钾、K.钙.粗、场、钥、正,钛,机和诂,采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮密液3.3.2 内标元素贮备液(100Omg/1):杭、错、烟、籍、铢、锡等采用经

6、国家认证并授予标准物质证书的单元案或多元嘉内标标准雷液.3.4 标准溶液配制1.1.1 1混合标准工作溶液：吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液(5+95)逐级稀群配成泯合标准工作溶液系列，各元素质量浓度见表A1.注:依3R样品消解溶液中元素质量浓度水平，适当就整标裔浜列中各元IS质量浓度范围.1.1.2 市标准工作溶液：取适量耒贮备液，用未标准度定剂逐级稀程配成标准工作溶液系列，浓度范围见表A.I.1.1.3 内标使用液：取适内标单元素/笛液或内标多元素标准左笛液，用硝酸溶液(5+95)配制合适浓度的内标使用液,内标使用液浓度见A.2.注：内标溶液Hi可在配制混合标准工

7、作沼液和样品消化液中手动定量加入，办可由仪器在线加入.4仪为和设备4.1电够痢合等离子体质谱仪(ICP-MS).4.2 天平：覆量为0.1mg和1mg.4.3 微波消解仪：配有染四氟乙烯消解内拇.4.4 压力消好饿：配有聚四玩乙烯消解内罐.4.5 恒温干燥箱.4.6 控温电热板.4.7 超声水浴箱.4.8 样瞄粉碎设备：匀浆机，高速粉碎机.5分析步好5.1 试样制备5.1.1 固态样品5.1.1.1 千样豆类、谷物.苗类.茶叶、干制水果、焙烤食品等低含水量样品,取可食部分,必要时姓高速粉碎机粉碎均匀；对于固体乳制品.窗白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品,摇匀.5.1.1.2 鲜祥蔚菜、水果、水产品

8、等高含水量样痣必要时洗净，晾干,取可食郃分匀浆均匀;对于肉类、蛋类等样品取可食部分匀浆均匀.5.1.1.3 速冻及鸳头食品经解冻的速冻食品及过头样品,取可食部分匀浆均匀.5.1.2 液态样品软饮料、调味W等样品屈匀.5.1.3 半固态样品搅拌均匀.5.2 试样消解注：可根存式样中格利元素的含量水平和检利水平要求选择相应的消解方法及消网容踹.5.2.1 循波消解法称取固体样品0.2g0.59(精确至0.OOIg,含水分茨多的择品可适当增加取样量至1g)或准确移取液体试样1.00m1.-3.00m1.于微凝消解内墀中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳，加入5m1.10m

9、1.硝酸，加盖放置1h或过夜，旋紧送苦，按照俄波消解仪标准操作步紫进行消解(消解参考条件见表B.D.冷却后取出，绫慢打开遥盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解器放在控湿电热板上或超声水浴箱中，于100CC加热30min或超声脱气2min-5min,用水定容至25m1.或50m1.,溜匀备用，同时做空白试蓑.5.2.2 压力碟消解法称取固体干样0.2g1g(中确至0.OOIg,含水分蛟多的样品可适当悟加取样盘至2g)或准确移取液体试样1.oOm1.5.00m1.于消解内液中，含乙酹或二氧化殡的样品先在电热板上低温加热除去乙酹或二氧化成，加入5m1.硝酸，放三i1h或过夜，旋累不锈钢外套，放入恒温干燥

10、箱消解(消解参考条件见表8.D,于150X-170C消解4h,冷却后,娘慢旋松不锈纲外套,将消解内排取出,在控温电热板上或超声水浴箱中，于100加热30min或超声脱气2min-5min,用水定容至25m1.或50m1.泯匀备用，同时做空白试验.5.3 仪寄密考条件5.3 .1仪器掇作条件：仪器操作条件见表B.2；元素分析模式见去B.3.注：对没有合适向除干扰模式的快照,需采用干扰校正方程对测定结织送行校正.6.HkW.阴、硒、钿等元素干扰校正方程见表B4.5.3.2冽定参考条件：在调谐仪器达到测定要求后，编辑海定方法，根据待泡元素的性质选择相应的内标元素，待测元素和内标元素的m/z见表B.5

11、.5.4 标准曲线的制作将混合标准溶液注入电感辆合等离子体质谱仪中，测定待测元器和内标元索的信号q与应值，以待测元素的浓度为横坐标,待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线.5.5 试样溶液的测定将空白溶液和试样溶液分别注入电感地合等骑子体质谱仪中，测定待测元素和内标元索的信号响应值，根据标准曲找得到消解液中待测元素的浓度.6分析结果的表述6.1 低含待测元素的计算览样中低含量待测元器的含贵按式(1)计算:X=(1.1.v(1)mXIOOO式中：X试样中待测元富含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mgkg或mg1.);p一试样溶液中被测元素质量浓度，单位为俄克每升(g1.)；

12、po一试样空白液中被测元素质It浓度，单位为微克每升(pg/1.)；V一试样消化液定容体积，单位为题升(m1.);f试样稀释倍数；m一试样称取旗量或移取体积，单位为克或蠢升(g或m1.);100O涣算系数.计肾结果保留三位有效数字.6.2高含量待测元素的计算试样中高含量待测元累的含量按式(2)计算:X=-H1.JH/(2)an式中：X试样中待测元索含量，单位为亳克每千克或毫克每升(mgkg或mg1.);p一试样溶液中被测元素质量浓度，单位为亳克每升(mg1.);p0一试样空白液中被测元素质量浓度，单位为Ii克每升(mg1.);V一试样消化液定容体积，单位为塞升(m1.)：f试样稀蟀倍数；m一试

13、样称取质量或移取体积，单位为克或亳升(g或mD.计算结果保留三位有效数字.7精密度样品中各元素含量大于1mg/kg时，在田总性条件下获得的两次物立测定结果的绝对差值不狙超过算术平均值的10%;小于或等于1mg/kg且大于01mg/kg时，在史复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过f1.术平均值的15%；小于或等于0.1mg/kg时，在无复性条件下获得的两次独立测定结果的艳对差值不得超过算术平均值的20%.8其他固体样品以0.Sg定容体积至Som1.液体样品以2m1.定容体积至50m1.计算，本方法各元素的检出限和定量限见表1.质1电感塔合等离子体质谱法(ICP-MS)检出限及定量限

14、序号元索名郡元素将号检出跟1mg/kg检出隔2mg/1.定限1mg/kg定取2mg/1.1砌B0.030.30.12钠Na10.3313铁MgX。3314恪A-0.50.220.55WK103316SIIICa10.331左1()序号元家名郡元素符号构出版1mg/kg险出限2mg/1.定短1mg/kg定找2mg/1.7钛Ti002OOOS0.050.028V0.0020.05050.29Cr0.050.020.20.0510然Mn0.10.030.30.111铁Fe1033112法Co0.0010.0003OOO30.00113WNi0.20.050.50.214胴Cu0.050.020.20.0515WZn0.50.220.516抻As0.0020.00050.0050.00217硒Sc0010.0030.030.0118甥Sr0.20.050.50.219祖Mo0.010.0030.030.0120Cd0.0020.00050.0050.00221福Sn0.010.0030.030.0122