GC-MS实验报告.docx

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1、1 .取gc-ms工作的基本原理O2 .了解gc-ms仪的基本构造,热温软件的运用。3 .了解运用gc-ms仪分析样品的基本近程,驾驭利用质谱标准图库检索进行色谱及定性的方法。二、基本原理4 .黑相色谱气相色谱的流淌相为情性气体.气-因色沿法中以表面积大且具有肯定活性的吸附剂作为固定相。当组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，及近构定时间后,各组分在色港柱中的运行透度也就不同。吸附力弱的组分简单被解吸下来,黑先熟开色清枝迸入检测器.而吸附力壶强的组分蝴不简单被解吸下来.因航最燃甚开色滑柱。如此,各组分得以在色谱住中彼此分别，依次进入检测器中被检冽、记录下来。5 .质港质

2、谱分析法是通笈对被测样品茶子的质荷比的测定来迸行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要圈子化，然后利用不同离子在电场或科场的运动行为的不同，把圈子按质荷比进入主菜单面口：单击左SIsystemconfiguration.设定系统配置，无误后退出.3 .启动真空泵：点击左贝！vacuumcontrol图标，出现真空系统屏幕，tfladvanced4gt;Sgt;/.出现完整显示内容；ventValVe的灯呈绿色（即关闭）时，巨动机械混：低压真空度<3+e002pa时.单击autoStartUP启动l空限制：启动完成/,抽支空30min.可进行调谀。4 .源清：单击tuning图标，进入调管

3、子书目单击PeakmonitorVieW图标，在monitor中拉择Xater.air将detector电压设为0.7kv（级低）m/z中依次输入18、28、42factor中均输入适当的放大倍数：络建亶调请文件名点击Startautotuning图标，计算机自动进行调劭,直至打燃灯丝，若及强m/zl8>m/z28,即系统不漏气，襁察离真空度,保证<2e尖灯-2印出调磐结果为止。5 .方法编9昆点击主菜单dateacquisitionE.进入方法纲领中：gc-2010的色谱条件；columnover匕em（柱温）z40.0,Cinjectiontemp（进样器漫S）:200.00C

4、injectionmode（进样方式）:SPIit：gcms-qp2020的质诺条件：ionsourcetemp（离子源温度）：20CXinterfacetemp,接口温度）；200Csolventcuttime（溶剂切害!时间）；2.Smine6 .样品测定I设置测定操作项目，JSstandby,待gc、ms均变馒色字体,进程，JSstart,起先检测。7 .数据更理：返回主菜单,双击gemspostrunanalysis图标，得总离子色涓图（tie放大tie并扣本底,搜寻相像质谱图report中打印届港图。8 .关机：日常关机：实时分析中，开美图标为CIaiIyShUtCi。Wn时，表示为

5、低温、低流（依若设定佰执行,但真空系统工作正常：完全笑机：实时分析中，开父座标VaCUUmcontrol表示完全奂机.按autoshutdown,仪器自动降温，当离子源湿度均隆到<100G1,仪器自动停泵：关gc仪和ms仪：关意气瓶气阀（不要动调压帽）关gemsrealtime软件：笑计算机、关总电源。五、留怠事项严格依据规定运用仪器.防止因错误操作造成仪器损坏。六、故据处理分析：此图有五个比较明显的授，代表所冽样品中有五个主要有机物质。分析：此物质与苯环相慑度为973,出IS时间为2.65,基修莅子为78,分子离子为78.分析：此物质与分子离子为102。相像度为97Q出峰时间为3.11

6、,基Ig阕子为57,分析：此物质与甲基相像度为97，.出价时间为3.8,不棒离子为91.分子离子为93。分析：此物质与邻二氯笨相像度为98匕出睥时间为8.5,基投诙子为146,分子离子为148.分析：此物质与相像度为97。出修时间为941.整修离子为77.分子离子为123。（由于机图没就好，因此未能隈酒楚看到分子离子。）SSIgc-ms试验2013-1-1试验气相色谱-质谱联用技术定性篆定混合溶剂的成分i试骐目的（1）了解气相色谱-质诺联用技术的基本原理：（2）学习气相色造-质谱联用技术定性鉴定的方法：（3）了解色诺工作站的基本功筑。II .试验原理质谱法是一种王要的定性鉴定和结构分析方法，但

7、没有分别实力,不能干脆分析混合物。色谐法则相反,它是一种有效的分别分析方法,特殊任合于困雅混合物的分别,但对蛆分的定性笺定有岗定邪度。意如把这两种方法结合起来，泥色谱仪作为质谱仪的龙样和分别系烧，即混合试样进入色谱柱分别,得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质iS这样就可以实现优势互补，解层困雉混合物的快速分别和定性鉴定。气相色谱-质谱联用（gc-ms）于1957年首次实现，并很快成为一种桑要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监冽等领域。气相色谙-质造联用的主要困雄是两者的工作气压不匹配.质诺仪器必空在10-3-10-4pa的高真空条件下工作,而气相色诺仪的

8、流出物为超压（约100kPa）,因此须要一个硬件接口来协调两者的工作条件。当气相色沿仪运用毛细管柱时，因为田分仲几亳升的流不足以峨环质谱仪的典空状态，所以可干脆与质谱仪联用。挥发性混合物从气相色沿仪进样.杨色道柱分别后.按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪，质谱仪自动生复扫描，计算机记录和储存全部的质谱信息，然后将见理结果显示在屏幕上。质谱仪的悠一次扫描都得到一张底港图，色谱组分流入时得到的是组分的质清图,没有色沿组分时得到的是茸景的质谱图,计算机将质谱仪至复扫描得到的全部液子流信号（不分质荷比大小的强度总和对扫描信号（即色港保留时间作图得到总离子流因，总甚子流强度的改变正是流入质诺

9、仪的色诺组分改变的反映,所以在gc-112中,总离子流图相当于色谱图，每一个谐好代表了一个组分，诺IS的强度与组分的相对含量有关。下图是混合溶剂试样的总离子流图（八）和其中第4号峥的质谱图b）,从总典子流图中出现的6个港牌可以得知该混合溶剂中有6个组分：对质谱图（b进行解析可知该组分的相对分子质显为100.图中有mz29,43.57.?1等一系列间隔14（相当于ch2）的离子蛙，说明该蛆分的结构中有长岐破,结合相对分子质报想为庚炕，通过质诺标准港库的检索验证，确定试样总离子流图的4号牌为正庚烷。混合溶剂的忌茗子流图（八）和4号匣的质谱图(b)III .试验用品仪器：席津公司gcms-qp505

10、0a气相色i三-质谙联用仪,gemsSOIUti.on工作站.nist诺库。微注射器(ll试剂：混合试剂异丙89、乙酸乙酯、苯3种试剂(纯度99.5皂)混合而成，甲酹为溶剂,均为色谱纯。试验条件1.气相色造条件(1)色沿柱db-5ms(2)匏气高纯1姓度299.999M，流量1.0(1111。-：1(3)分流比50:1(4)进样温度200(5)柱温30糅持2min,以30Cmin升至10CC保持IminO2.质谱条件(1)电离方式和电典电位70ev电子旌击电窗(2)溶剂切割时间：1.8min(3)质荷比扫描范国m/z35200(4)接口温度：25OeC-1M试验步骤1 .开启色质仪启动gems

11、SOlUtiOn软件中gemsrealtimeanalysis程序,按仪溺的猱作步骤开巨仪粉的真空系统，等待仪器的真空度达到指定要求后，进行调谄。调治培果合格后，方可迸行分析.2 .设定分析条件气相色活条件,如进样温度、柱温(或程序升温)、载气流量、分流比等；质谱条件，如采集模式、接口温度、溶剂切割时间、质荷比闩描范围等。3 .设定数据采集翁数如试样名称和塌号等,设计好后，按gc、ms均变绿色字体后，可进择.4 .进样用彼盘注射器吸取混合试剂”1.由气相色道仪进样口进样,同时发下,起先检测。5 .监祝冽试过程视察计算机显示屏幕上实时出现的信号，当总离子流图上出现1时监测实时的质谱。V.数据必理

12、及诺图解析1 .双击gemspostrunanalysis图标.出现与实时分析相像的图面。干施点击opendatafile.双击要选择的数据文件名称，右侧出现相应的总悬子色造图)。2 .显示组分的质谱图在总理子流图中组分峥1,放大tic并扣本底，屏幕显示扣除背景后的质港图。3 .标准质潸图谱库的计算机检索。4 .打印组分的港图和标准诺库检索结果。5.依次之择其他组分K,王要步骤2-4。 6.将分析结果归纳汇总后埴入下我：Vi问题探讨1 .质沿是如何形成的？如何表示？它可以供应什么信息？2.质语仪组成和各部件作用。3 .质谱总离子流图是如何得到的？它有什么用必？篇三Igc-ms定性试鸵洪义气相色

13、谱-质谱联用定性分析正构烷姓一、试购目的1.2.3.4. 了解gc-ms的基本构造及操作：驾驭gc-ms的工作原理：骂或保留时间、Iff宽、理论塔板波等的基本檄念和实际意义：初步学会质谱图的解析。二、试脂原理色清法是分别有机化合物的一种有效方法，但在昧乏标准物质时难以进行定性分析：质谱法可以进行有效的定性分析，但对混合物样品的定性分析却比较困潴。气相色谱和质港的有效结合既利用了气相色箔的分别实力,又充分发挥了质i三的定性功能,再结合潜库希案.就能对混合物迸行有效的分析，得到满足的结果。气相色诺柱一般有瑁充柱和毛邺管柱,毛班管柱的分别效率更高.效果更好。毛细管柱的技效可用理论塔板数来表示：n三1

14、62其中：n为理论塔板数.tr为保留时间，W为修宽。在作定性分析时,ms可以供应分子景信息以及丰富的碎片甚子信息.为分析釜定有机化合物结构供应数据，为范子结构对应的分子组成、质量的精确冽定供应充分的试验依抠。正构烷母是广泛存在于土隔、沉积物、石油和熄等地质体中的一类有机物,化学稳定性高.有较好的指示气嫉和环境的作用,是生要的生物标记化合物之一。正构烷烧显示弱的分子离子但具有典型的Cnh2n+l系列和Cnh2n-l系列黑子%其中含3个或4个C的圈子季度雄大。本试班对正构烷燃混合物中各成分进行定性分析。三、仪器条件与试剂岛津gcms-qp2010PIUS气相色涓质谱联用仪，rxi-lms(30m0.25tn11i.d.0.25Um)石英毛细管柱O高纯he(99.999Q,正狗烷好标准品,其他。四、试验步骡1 .打开gc-msanalysiseditor荻件，创建本次试验方法O方法内容如下：gc条件一进样口制度：250G进择方式：分流，芭压进徉250kpa）：升温程序：初始温度90C保持3mim以20PEin升温到105以11Gmin升温至240C以SeGmin升至310保持2min,流量限制方式；战速度.42.3ml