纳摩尔级一氧化氮标准气体的制备技术研究.docx

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1、背景介绍11wi.我国城市环境空气质业监测中氮氧化物的n平均浓度为几十nmolmol.随看1.在环境部一系列臭氧污染防控措施和氯氧化物超低排措施政策的发布实施，环境空气中默氧化物早.现更低浓度的态势将会愈发明显,如何准确监测我就化物的网牌呕待解决.虽然现有常规浓度的贸化盥标准气体经稀和后增低浓度可达几十nmol/mol,但稀择过程所增加的不确定僮会影响l氧化物浓度的准确僮.纳庠尔级氧化l标准气体将无需经稀徉过程即可应用于环境空气鼠氧化物监测旗最控制工文章亮点Ol.制备了浓庆水平为50nmol/mol的氮气中一班化氮标准气体：02.本研究制备的能气中一氧化觎标准气体(50nmol/mol)具有良

2、好的制备杀狂性、瓶内均匀性和时间稳定性：03.可应用于大气背景监测站、空气质量监测站、科研机构等检测分析过程中的质量控制与保证、仪器校准及其他相关领域，为环境支气氮氧化物监测提供J可靠的技术支持,内容介绍1实险部分1.1 主要仪渊与试剂1.2 样品制备制程图I一氧化氮标准气体(5Onmolm)逐级制备流程图F.lGradualpr-*arationflchartofnitri-oxillnol)1.3 样品分析方法采用化学发光法对赳气中一氧化赳标准气体进行分析，分析方法的重兔性以样品6次重史分析结果的相对标准偏差来衣示，分析方法重耳性如表1所示。表1分析方法币:复性Tab.1KrMu-ibil

3、ilyofHiialytiealtn-llM制备值/(mJmol-1)1分析结果/(nmol-mol1)2345均值/(fl11lj6mJ,)KSIV%48.154.248.148.048.248.148.048.10.191.4 样品均匀性评价方法为保证标准气体使用时在不同压力下的状值准确可瓶，本研究说点考察样品依伯随胞内气体压力的变化量,并对标准气体的械内均匀性进行评价.1.5 样品稳定性评价方法本研究重点考察样品量值随时间推移的变化量，并对标准气体的稳定性进行评价，以确保标准气体在实际工作中能够得以有效应用2结果与讨论2.1 气腋适用性本研究采用林属法制备觎气中一班化氢(50nmomol

4、)标准气体,气瓶内壁的光洁度、内壁处理技术的适用性等将会对标准气体的量值准确性产生直接影响。因此，制备样品时需考虑组分与气瓶内壁是否会发生反应.是否会被吸附的问题.2.2 样品的制备重现性使用铝合金拊光气瓶制爵6板浓度水平为50nmol，mol、压力为IOMPa的M气中轨化氮标准气体，记录其配制浓度(CHnmoI/mol)：放置48h后测定其在42iT1.E型氮氧化物分析仪上的测定值(C.nmol/mol).样品制备揖现性以单位浓发仪器测定值(R)的相对标准偏差来表示，结果如衣S所示。表5样品制备*现性结果Tab.5Kh11barati()n11*11Mucilility标准样品配制值(C)/

5、(M4ml)泅定值(ClI)/(tUIMlHXJ-1)R=C./C配RSD/%151.0350.80.995252.6852.30.993350.3950.30.998jn450.8650.30.989U.4HJ548.1447.70.991650.9650.90.9992.3 瓶内均匀性评价本研究制备r4瓶浓度水平为50nmol/mol、压力为10MPa的氮气中一氧化氮1标准气体，用于考察样品的瓶内均匀性。图2为制济的一氧化氮标准气体在10、8、6、4、2、IMPa压力下的量值变化图,表6为一氧化氮标准气体由不均匀引入的不确定度.1.OW二OWU)、与我图2纳孽尔级一氧化氮标准气体在不同压力

6、值F的最值变化Fig.2Figunofnco11Mlarnitricoxilerliffr11ssurr表6纳摩尔级一氧化氮标准气体的均匀性结果Tab.6Rgllhflnxi(l*gasstanlarlin3mHitlis表7纳摩尔级一长化氮标准气体的时间稳定性i平价结果Tab.7Resultsfli11M*SIa1.iliIyOfmno11larnitri,oxikgassta(1)5.201021.3110,5.2O1O1.06I0,Qa”工)xs(6i)2.24x10-5.6410,2.24x!0,4.55x0l判定结果无。.若差洋无&著差异无通著差异无显著差升2.5比对分析由于目前国内

7、外尚无同等浓度水平的标准气体，为验证本研究制符的赳气中一氧化氮(50nmol/mol)标准气体量值准确性，采用具有国家标准样品编号的短气中一辄化赳标准气体(标准样品编号：GSB07-1406-2019,标准值为28.90molmol,相对扩展不确定度为3%)，经动态稀择仪稀糅。动态稀择仪(I46i型)配有除氧装置，经稀择后浓度为50nmol/mol,时42i-T1.E型痕量:一氧化氮分析仪进行校准，并对研究制备的2瓶烈气中一氧化氮(50nmol/mol)标准气体进行分析测试。结果如表8所示。表8氮气中一氧化氮(50nmcl/mol)标准气体的比对结果Tab.X(lomparislm7)分析值/

8、(n11小11w俯龙/%1 526851.71.92 55.7454.22.83结论采用称量法经四级稀择制备/浓度水平为50nmol/mol的氮气中一氧化氮标准气体。实验结果表明，该制备方法具有良好的重现性。经气瓶筛选发现铝合金普通气瓶不适用丁制备纳摩尔级赳气中一赳化赳标准气体，抛光气瓶内嬖对一氧化氮的吸附解吸作用可忽略不计，可选用铝合金抛光气瓶。本研究制备的氮气中一氧化氮标准气体(50nmol/mol)在IMPa以上具有良好的均匀性,在3个月的试验期内具有良好的稳定性，且与具有国家标准样品编号的稀择为同一浓度水平的一氧化氮标准气体具有较好的量值一致性本标准气体可应用丁大气背景监测站、空气质量监测站、科研机构等检测分析过程中的质量控制与保证、仪器校准及其他相关领域.