钢和合金中小颗粒夹杂物或析出物的检测和评定方法》.docx

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1、ICS77.040.99CCSH24标准T/SSEAXXXXXXXX钢和合金中小颗粒夹杂物或析出物的检测和评定方法MethodfordetectionandevaluationoffinerinclusionsandprecipitatesinsteelsandalloysXXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施中国特钢企业协会发布版权保护文件版权所有归属于该标准的发布机构。除非有其他规定，否则未经许可，此发行物及其章节不得以其他形式或任何手段进行复制、再版或使用，包括电子版，影印件，或发布在互联网及内部网络等。使用许可可于发布机构获取。前言IV引言V1范围12规范性引用文件13术语和

2、定义14设备25取样和制样36扫描电镜自动检测57规范评定表和结果表示7附录A（规范性）评定界限表11附录B（资料性）夹杂物类型的鉴定与分类13附录C（资料性）评定界限的确定方法16附录D（资料性）评定参数相对准确度计算17附录E（资料性）格拉布斯（GnIbbS）表一临界值Gp（n）18附录F（资料性）评定内容参考图谱19-.Z-刖三本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国特钢企业协会团体标准化工作委员会提出并归口。本文件起草单位：本文件主要起草人：

3、高品质钢对夹杂物/析出物的要求较高，需要精细化的检测分析，如飞机涡轮叶片和轴承钢需要检测2m以下的夹杂物；适用于半导体超洁净管的各项标准己将2m以下夹杂物计入洁净度检测。然而,GB/T10561和GB/T30834等常规夹杂物检测评定方法，未规范2m以下夹杂物和析出物的定量分析，且不包含洁净度和含量等重要指标。本文件规范了高品质钢的检测评定方法，采用数字化统计，对0.5m以上夹杂物/析出物的各项指标自动检测评定，减少评价过程中人为因素干扰，使得检测评价结果更客观，适用于研发高端产品过程中对材料进行精细化检测、表征和评定，根据供需双方协议，可选用为产品日常检验。本文中夹杂物指钢中氧化物、硫化物、

4、氮化物、硅酸盐、点状非金属夹杂物和碳氮化合物等内生夹杂物；析出物泛指不同于基体的第二相，如M23C7、MgCU2、Cr2N等。本文件中夹杂物按类型分为C类（脆型）、B类（半塑型）、S类（塑型）、Q类（球状不变型）。钢和合金中小颗粒夹杂物或析出物的检测和评定方法1范围本文件给出了钢和合金中小颗粒夹杂物或析出物检测的设备、取样和制样、扫描电镜自动检测、规范评定表和结果表示。本文件适用于检测、表征和评定冶炼、铸造、锻制或轧制后钢材，增材制造后坯料，以及热处理后产品中的显微夹杂物和析出物。本文件按夹杂物最大费雷特直径D的范围，分为I类(0.5mDVlm)11类(ImDV3m)In类(3mDIV类(D8

5、m)本文件适用于评定的参数包括但不限于：钢材中夹杂物的洁净度、含量、尺寸、间距和长宽比，以及检测到的最差团簇等。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而成为本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T30834-2022钢中非金属夹杂物的评定和统计扫描电镜法GB/T13298-2015金属显微组织检验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1特征物Features代指具有统计特征的评定对象。3.2团簇Cluster至少由2个特征物组成，且特征物相互之间的质心距离小于

6、43微米。3.3I间距Spacingoffeatures特征物与离其最近邻特征物之间的质心距离，单位为微米。注：特征物和最近邻特征物均受评定对象限制。3.4长宽比Aspectrat100ffeature费雷特直径的最大值与最小值之比。3.5检测面积Detectionarea样品检测区域的大小，不低于6mm2.3.6洁净度CleanIineSS特征物的数量除以检测面积，单位为个m11A3.7含量Content特征物的面积占比，若特征物为夹杂物，则为评定夹杂物面积除以总夹杂物面积；若为析出物，则为评定析出物面积除以检测面积。3.8平均间距（长宽比）Averagespacing（aspectrati

7、o）特征物间距（长宽比）的平均值，单位为微米。3.91%间距（长宽比）1%SPaCing（aspectratio）特征物间距（长宽比）从小到大排列，取前（后）10个值，用格拉布斯（GnlbbS）检验法剔除异常值后，计算余下值的平均数。注：排列统计的特征物总量定为1000。若小于1000,则不予统计；若大于1000,则随机取I（XX）个特征物数据用于排列统计。无特殊说明，从小到大排列后，间距取前10个值作为评定对象，长宽比取后10个值作为评定对象。3.10 10最差团簇Theworstcluster对团簇尺寸和包含的特征物数量分别进行评级，两者均取级数最大的作为最差团簇评定，故最差团簇分为最差尺

8、寸团簇和最差数量团簇。注：最差团簇可能为2个不同的团簇，也可能为同一团簇，该评定无法区分是否为同一团簇，若需区分，可查询原始数据。3.11 设备4.1 制样设备推荐采用（半）自动磨抛机，可设置磨抛压力、时间、转速、转向等参数。4.2 检测设备4. 2.1推荐采用配有自动特征分析软件，并由计算机自动控制的扫描电镜。4. 2.2设备功能配置应满足GB/T30834,以及下列要求：a）自定义检测分析条件，如化学成分、尺寸范围等；b）高效的数据收集，满足常规检测用时要求；c）提供特征物的质心坐标。5取样和制样4.2 取样取样位置的不同，会影响特征物的形态、类型、分布和尺寸，进行测量结果的比较时，需考虑

9、相关影响因素。取样时纵（横）向试样的检验面应平行（垂直）于钢材的纵轴，保证试样抛光面面积不低于160mm2,取样方法按GB13298规定执行。根据供需双方协议，也可选择其它取样方式。4.3 制样5. 2.1推荐采用（半）自动磨抛机，参考司特尔金相制样图，对不同硬度、延展性和脆性的材料，进行磨抛方法划分，如图1所示，图中A、B、C、D、E、F、G代表该区域对应的磨抛方法，每种方法的操作步骤和磨抛参数，详见表1。5. 2.2表1中的各项参数的试验样品为直径30亳米的圆柱，若样品的磨抛面面积与该值有差异，可根据磨抛压强相同，计算所需磨抛压力。5. 2.3磨抛过程中需要更换磨抛盘时，样品和夹具需进行清

10、洗，去除前道次遗留的悬浮液、磨料等物质，避免影响下一道次的抛光效果。5. 2.4抛光后的样品应进行2-5分钟的超声清洗，去除抛光剂和污渍。样品置于光学显微镜100o倍下观察，应无明显划痕、曳尾和污染物，如图2所示。样品转移时用擦净纸的光滑面进行保护，避免人为污染或空气粉尘等干扰因素。硬度(HV)硬度(HV)图1金相制样图表1样品制备方法步骤磨抛参数磨抛盘(微米)悬浮液(微米)压力(牛顿)时间(分钟)涧滑剂转速(转/分钟)底盘夹具方向1#320碳化硅砂纸(A-B)#220碳化硅砂纸(C)#220树脂键金刚石精磨盘(D-G)/25（八）30(BCG)40(D-F)磨平(A-G)水(A-G)300(

11、A-G)150(A-G)同向(A-G)2#1200树脂键金刚石精磨盘(C)#500树脂键金刚石精磨盘(D-G)9(A-G)40(ABCEF)30(D)35(G)4(A-C)3(DE)5(F)W(G)/(A-G)150(A-G)150(A-G)同向(A-G)3硬绒布(A-G)3(A-G)25(AB)30(C-G)5（八）2(B)3(C-G)/(A-G)150(A-G)150(A-G)同向(A-G)4软绒布(A-G)1(A-G)20(A-G)3(A-G)/(A-G)150(A-G)150(A-G)同向(A-G)5软绒布(A-G)0.1(A-G)IO(A-G)3(A-G)司特尔润滑剂(A-G)150

12、(A-G)150(A-G)同向(A-G)I10Um图2光学显微示范图(X100o倍)6扫描电镜自动检测6.1 检测原理采用自动检测分析设备，在不低于6m11?的检测区域，通过设置扫描步长，在低倍下（如x200）步进式扫描寻找特征物，一旦检测到特征物，放大倍数自动升高检测倍数（如x2000）,采集和存储特征物的大小、形态、成分、位置等信息，并根据预设检测分析条件，对特征物类型进行鉴定和分类，若已植入相关标准，可出具对应检测报告。6.1.1 放大倍数的选择若要检测一个0.5微米的颗粒，电子束的步长（像素大小）最多是0.5微米，此时，在10厘米的监视屏上显示分辨率为1080xl080P的图像，放大倍

13、数应为185（放大倍数=。r二:，=T）,而要精确测量一U.51UovX1U个0.5微米的颗粒，可将步长缩小10倍，即0.05微米的步长，对应于放大倍数1850,故使用185的放大倍数寻找特征物,检测到特征物时,放大倍数将自动升高到1850来测定特征物尺寸、长宽比和成分等信息。6.1.2 检测分析条件的编写参考标准GB/T30834、设备自带程序和实际情况，定义化学成分、形态和衬度等检测分析条件，附录B列出了部分夹杂物类型鉴定的化学成分条件，可供参考；析出物类型鉴定和分类，应先用热力学计算、EBSD,透射电镜或X.射线衍射等技术，确定材料中的析出物类型，利用机器学习对析出物类型进行鉴定和分类。

14、6.2 检测步骤扫描电镜放大倍率的校准按GB/T27788的规定执行；能谱仪的校准按GB/T17359的规定执行：操作步骤参考GB/T30834o6 .2.1电镜参数设置将参比材料用导电胶粘贴检测试样边缘并与检测试样一起装入扫描电镜,设置工作距离、加速电压、探针电流、夹杂物/析出物分类条件、X射线谱峰分析条件和放大倍数等检测相关的仪器参数。7 .2.2数据采集利用扫描电镜进行数据采集，收集检测试样的背散射电子和能量色散光谱信号，得到夹杂物/析出物的尺寸、数量和面积定量检测结果，方法如下：a）将检测试样的抛光面等分为6个检测区域，选择每个检测区域的中心区域进行数据采集。以每个检测区域的中心区域的Imm2检测面积作为单个样本，即检测试样的样本总量为6个，如图3所示。b）计算6个样本中夹杂物/析出物的各定量检测参数（即数量、尺寸和面积等）95%置信区间的相对准确度值（相对准确度计算方法详见附录D）。c）若相对准确度值30%,则终止数据采集。d）若相对准确度值30%,每个检测区域的中心区域的检测面积增至p2mm2（p2且P为整数）。每个检测区域的中心区域包含的样本数量为p?个，单个样本的检测面积为Imm2,所有检测区域的检测试样的样本总量为6xp2个。示例:当p=2时，每个检测区域的中心区域的检测面积增至4m11?,即每个检测区域的中心区域包含的样本数量为4个，单个样本的检