QB_T 1324-2023 洗涤剂和表面活性剂含水量的测定 卡尔·费休法.docx

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1、ICS71.100.40CCSY43QB中华人民共和国轻工行业标准QB/T1324-2023代替QB/T1324-1991洗涤剂和表面活性剂含水量的测定卡尔费休法Determinationofwatercontentofsurface-activeagentsanddetergentsKarlFischermethods(ISO4317:2011,Surface-activeagentsanddetergents一DeterminationofwatercontentsKarlFischermethodsJMOD)2023-04-21发布2023-11-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布

2、本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替QB/T1324-1991洗涤剂用表面活性剂含水量的测定卡尔费休双溶液法，与QB/T1324-1991相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）更改了试验用试剂（见5.2.2,1991年版的第3章）；b）更改了试验用仪器（见5.2.3,1991年版的第4章）；c）试验程序增加“总则”（见5.2.5.1）;d）更改了水当量的描述（见5.2.5.2,1991年版的5.2）:e）增加了针对不同样品的称量方法及对应测量步躲（见5.2.5.3.1、5.2.5.3.3）;O增加了水分测定的

3、库仑滴定法（见5.3）;g）更改了精密度的规定（见第6章，1991年版的第7章）。本文件修改采用ISo4317:2011表面活性剂和洗涤剂含水量的测定卡尔费休法。本文件与ISO4317:2011的技术性差异及原因如下：a）更改了规范性引用文件，用修改采用国际标准的GB/T6682代替了ISO3696,用修改采用国际标准的GB/T13173代替了ISO607（见第2章），更适合我国技术条件；b）更改了使用卡尔费休试剂需要备注的情况（见5.2.2.2）,修改后更适用于当前国内市场情况。本文件做了下列编辑性修改：a）改变了标准化文件名称，以便与现有的标准化文件协调；b）增加了文件中公式的编号；c）更

4、改了水当量的描述（见5.2.5.2）;d）更改了公式中百分含量的表示形式（见5.2.5.3.2.2,5.3.5.3）。本文件与“ISO4317:2011”相比，存在较多技术差异，在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单线（I）进行了标示。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SACC272）归口。本文件起草单位：中国口用化学研究院有限公司、苏州世谱检测技术有限公司、中轻检验认证（太原）有限公司、完美（广东）日用品有限公司、苏州质量检测科学研究院。本文件主要起草人：李晓睿、代丹、李晓辉、章芳、叶竹洪。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：1991年首

5、次发布为QB/T1324-1991;本次为第一次修订。洗涤剂和表面活性剂含水量的测定卡尔费休法1范围本文件描述了用卡尔费休试剂测定洗涤剂和表面活性剂含水量的容量滴定法和库仑滴定法，测量结果包括游离水、结晶水、吸附水或吸着水。本文件适用于粉状、浆状和液体状洗涤剂和表面活性剂产品含水量的测定。本文件提供的容量滴定法适用于含水量不小于2%的样品：库仑滴定法适用于含水量不大于0.K的样品；含水量介于0.1%2%的，两种方法均适用。注1:在产品的特定屣中有规定时，使本文件规定的测a访法注2:碱性化合物会与卡尔费休试剂反应，当样品中含有碱金属的硅酸盐、碳酸盐、氢氧化物或硼酸盐时，该方法实测值偏高。所以，样

6、品在测定水分前，需先分析是否存在碱金属盐。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版木(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT6682-2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T13173表面活性剂洗涤剂试验方法(GB/T13173-2021,ISo607:1980,ISO697:1981,ISO4313:1976,ISO4321:1977,ISO4325:1990,ISO21264:2019,MOD)3术语和定义下列

7、术语和定义适用于本文件。3.1含水量watercontent按照本文件由消耗卡尔费休试剂量计算的水的质量分数，包括游离水、结晶水、吸附水或吸着水。注：以%表示。4原理根据水与卡尔费休试剂的反应，确定试验份的含水量。5试验方法5.1卡尔费休试剂的两种滴定方法：容量滴定法和库仑滴定法。5.2 容滴定法（方法一）5.2.1 原理试验份中的水会与卡尔费休试剂（碘及二氧化硫）反应，该卡尔费休试剂事先用己知准确量的水滴定标定。含水量以质量分数（%）表示，由耗用试剂量计算。5.2.2 试剂5. 2.2.1蒸储水或纯度相当的水，符合GB/T6682中二级水的要求。5.1 .2.2卡尔费休试剂，使用市售非毗噬卡

8、尔费休试剂；亦可按照附录A所述方法配制含毗味试剂。若使用附录A所述方法制备的试剂，试验报告中应注明。注：市场上一种由碘、二M化硫和胺溶于2甲氧基乙醇不含毗的试剂，适用。5.2 .2.3酒石酸二钠二水合物或草酸二水合物或水（5.2.2.1）,用作卡尔费休试剂的基准物。5.2.2.4溶剂，如2-甲氧基乙醇、丙醇T或无水甲醇。如果已知这些溶剂干扰测定（例如测定醛或酮中的水），可使用三氯甲烷或二氯甲烷，如使用应在检测报告中注明。警告：吸入或吞咽三氯甲烷、二氯甲烷对人体有害，刺激皮肤可能造成永久损伤，长期接触则有严重损害健康的危险。5.2.3仪器5. 2.3.1水分测定仪，全自动或半自动的，包括：a）配

9、有双钳电极的滴定仪；b）活塞滴定管，20m1.;c）干燥管，装有活化硅胶、氯化钙或过氯酸镁；d）滴定池；e）磁力搅拌器。5.2.3.2微量注射器，容量1001.e5.2.3.3刻度移液管，容量20m1.。5.2.3.4注射器，标称容量约IOm1.,玻璃管内径2mm4mm,可拆式针头用适当方法接于针简。5.2.3.5天平，精确至51mgo5.2.4 取样表面活性剂或洗涤剂实验室样品应按GB/T13173的规定制备和贮存。5.2.5 程序5.2.5.1 总则大气中的水分是卡尔费休滴定中的最大干扰源，因此应特别注意彻底干燥所用的仪器，迅速处理试验份和溶剂。卡尔费休仪的使用方法应遵循仪器制造厂的说明。

10、5.2.5.2卡尔费休试剂（52.2.2）试剂滴定度的测定对每瓶新的试剂应测定试剂的滴定度，以后至少每周测1次。由于标准溶液的滴定度会发生变化，有必要校准卡尔费休试剂的滴定度。所使用的仪器类型及所需的分析精度决定滴定度检验的周期。用镒子将磁性搅拌棒放入水分测定仪2.3.1）的滴定容器中，转移一定量的用于测定的溶剂(5.2.2.(4) 定池，用卡尔费休试剂(5.2.2.2)滴定。在绝对必要的情况下，例如测定醛或酮中的水分时，使用三氯甲烷或二氯甲烷(5.2.2.4)作为溶剂。或者：称取200mg250mg酒石酸二钠或草酸二水合物(5223)放入称量勺中，称准至0.1mg。转移酒硒二钠螂腔滴定池中，

11、l三Io缨嬲拌使酒砥二钠醉毓于制帆或者：由滴瓶将约40/喀水(5)加入滴定幅加入前后均予称量。所用试剂量应浸没电极2mm3mm0加入卡尔费休试剂至电量滴定终点，即逐滴加卡尔费休试剂至观测值保持30s不变。试剂滴定度烟0,以毫克水每毫升(必111.)誓,半公式或公式计算：*0(1)山瞪式中：mz所用水(52.2.1)的质量，单位为亳克(mg);Wi2O所用基准物(5.2.2.3)的含水量，以质量分数的表示，对酒石酸二钠二水合物为15.66,对乙三酸二水合物为-28.昭Vx滴定时所用卡尔费休试剂(5.2.2.2)的体积，单位为毫升(m1.)。5.2.5.3含水量的测定5.2.5.3.1总则飕实金样

12、品特点,选择以晒种方法1.：蒯法(5.2532)或溶懒。533)。通用法适用于样品均一、易于在滴定池中分散。溶解槌用于均匀性健和/或在滴定池中难以分散的样品5.2.5.3.2通用法5.2.5.3.2.1测定将20m1.溶剂(5.224)及磁力糊裤(ffl镒子)放入卡尔费休G.231)的滴定池中。进行调零，力口入试验份，通过减量法三m的质量精确至0.睡。选择合适的进样量，使消耗的卡尔费休试剂约占活塞滴定管的一半以匕搅拌至溶解，并滴定至相同终点。i族所耗卡尔费休试剂的体积(V2)。加入另一试验份并重复滴定，进行第二次测定。5.2.5.3.2.2结果表示产品的含水量(W)以质量分数的表示，按公式计算

13、：1000o(3)式中：dhz。试剂滴定度，单位为毫克水每毫升(mgm1.)V；用于测定的卡尔费休试剂2.2.2)的体积，单位为亳升(m1.);mo试验份的质量，单位为毫克(mg)。5.2.5.3.3溶解法5.2.5.3.3.1测定称取适量实验室样品(mi)于干燥的烧瓶中，加入适量不干扰卡尔-费休试剂2.2.2)的有机溶剂(mz)。样品和溶剂的比例应经过选择，尽量使用较少的溶剂溶解更多的样品，这样获得的混合物容易控制，且不损害获取样品的代表性。记录质量，精确至0.001g,塞住烧瓶摇匀，至混合物均匀。如果本阶段仍有不溶盐存在，应放弃这种方法，因为：a)部分水可能已被不溶盐作为结晶水除去；b)严

14、格的测定程序应包括正确测定不溶性盐的质量。按照5.2.5.3.2中给出的步骤，测定溶剂(WZ2)和混合物(Wh)的含水量5. 2.5.3.3.2结果表示产品的含水量，wp,以质量分数(%)表示，按公式(4)计算：hFE二(4)式中：mj5.2.5.3.3.1中样品质量，单位为克(g);m25.2.5.3.3.1中溶剂的质量，单位为克(g);Wb5.2.5.3.3,1中混合物的含水量，以质量分数(%)表示W25.2.5.33.1中溶剂的含水量，以质量分数(%)表示。5.3库仑滴定法方法二)5.3.1 原理电解质溶液和样品置于电解池中，流动的电流将其电解，碘和溶液中的水发生卡尔-费休反应，利用滴定

15、终点的电流量，计算含水量。采用电流控制下的电压检测法检测终点。注：库仑滴定法不适用以下情况，例如：如果样品含有苯胺或苯酚，其自身会引起电极反应；如果样品不姻谢电流效率有影响，则会引起确膜的堵塞。特别是对于固体样品，需要确认它是否完全溶解。5.3.2 试剂分析中，仅使用认可的分析纯试剂及二级蒸储水(5.2.2.1)。市售的阳极电解液、阴极电解液，以及醇水溶液或碳酸丙烯酯水溶液均可使用。5.3.2.1 阳极电解液阳极电解液应含有碘离子、二氧化硫、哦咤或另一种碱，以及有机溶剂如甲醇。对于含有可能与甲醇反应的醛类或酮类化合物的样品，使用氯仿、2-甲氧基乙醇、碳酸丙烯或类似物质代替甲醇。5.3.2.2阴极电解液阴极电解液的组成应有无机盐、有机盐，例如四分之一钱盐或盐酸胺，以及类似甲醇的有机溶剂。5.3.2.3醇水溶液或碳酸丙烯酯水溶液向2-甲氧基乙醉或盐酸丙烯酯中加水，使Im1.溶液中含有约4mg水。该溶液用来