JJF2110-2024稳定同位素标准物质研制(生产)技术要求.docx

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1、iii8BF中华人民共和国国家计量技术规范JJF21102024稳定同位素标准物质研制（生产）技术要求TechnicalRequirementsforProductionofStableIsotopicReferenceMaterials2024-08-07实施2024-02-07发布国家市场监督管理总局发布JJF21102024稳定同位素标准物质研制（生产）技术要求TechnicalRequirementsforProductionofStableIsotopicReferenceMaterials归口单位：全国标准物质计量技术委员会主要起草单位：中国计量科学研究院参加起草单位：中国农业科学

2、院农业质量标准与检测技术研究所中国地质科学院水文地质环境地质研究所本规范委托全国标准物质计量技术委员会负责解释本规范主要起草人：建海（中国计量科学研究院）王军（中国计量科学研究院）卢晓华（中国计量科学研究院）参加起草人：赵燕（中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所）张琳（中国地质科学院水文地质环境地质研究所）目录引言(II)1 范围(1)2 引用文件(1)3术语和定义(1)4 研制方案策划(2)4.1 需求分析(2)4.2 方案设计(2)5 原材料要求(2)5.1 基体(2)5.2 特性和特性值(2)6制备(3)6.1 原材料的采集和筛选(3)6.2 加工制备(3)6.3 制备批量(4)6

3、.4 分装、包装及保存(5)7均匀性评估(6)7.1 单元间均匀性评估(6)7.2 单元内均匀性评估及最小取样量的确定(6)8稳定性评估(6)8.1 稳定性评估的类型及方法(6)8.2 有效期的确定(7)9定值(7)9.1 计量溯源性的建立(7)9.2 校正技术(8)9.3 定值模式的选择(8)10不确定度评估(9)10.1 均匀性引入的不确定度IIm(9)10.2 稳定性引入的不确定度U(9)10.3 定值过程引入的不确定度UChar(9)10.4 认定值的不确定度评定(11)10.5 赋值结果的表示(11)11标准物质有关文件的编制(11)11.1 证书和标签(11)11.2 研制报告(1

4、2)引言稳定同位索分析属于同位素分析的范畴，是分析化学的重要分支，在地球化学、核科学、生态学、环境科学、水文地质、法庭科学、航天、食品安全等领域的应用研究广泛而深入。稳定同位素分析结果的准确性依赖相应的稳定同位素标准物质，其研制的特殊性主要表现在：1）自然界中，大多数稳定同位素的组成差异较小，对稳定同位素标准物质的不确定度提出了更高的要求；2）待测组分形态各异，挥发性、极性、基体等不同，为避免同位素分储，标准物质的制备方案应进行个性化设计；3）现代分析技术要求稳定同位素标准物质的种类系列化、量值水平多样化。本规范依据JJF1342标准物质研制（生产）机构通用要求、JJF1343标准物质的定值及

5、均匀性、稳定性评估、JJF1854标准物质计量溯源性的建立、评估与表达计量技术规范等，结合稳定同位素分析和稳定同位素标准物质的特点制定，对稳定同位素标准物质研制中的关键技术要素，包括原材料、制备、均匀性评估、稳定性评估、定值、不确定度评定、包装和存储、文件编制等进行了阐述和要求。本规范为首次发布。稳定同位素标准物质研制（生产）技术要求1范围本规范规定了含有碳、氮、氢、氧、硫、硅等元素同位素的稳定同位素标准物质的原料选材与制备、均匀性评估、稳定性评估、定值、不确定度评定、赋值结果表示、研制报告及证书和标签要求等。本规范适用于稳定同位素标准物质的研制（生产），也可以为其他类型同位素标准物质的研制（

6、生产）提供参考。2引用文件本规范引用了下列文件：JJF1001通用计量术语及定义JJF1005标准物质通用术语和定义JJF1059.1测量不确定度评定与表示JJF1186标准物质证书和标签要求JJF1218标准物质研制报告编写规则JJF1342标准物质研制（生产）机构通用要求JJF1343标准物质的定值及均匀性、稳定性评估JJF1344气体标准物质的研制JJF1508同位素丰度测量基准方法JJF1646地质分析标准物质的研制JJF1854标准物质计量溯源性的建立、评估与表达计量技术规范GB/T37847同位素组成质谱分析方法通则凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引

7、用文件，其最新版本（包括所有的修订本）适用于本规范。3术语和定义JJF100KJJF1005GB/T37847中界定的及以下术语和定义适用于本规范。3.1 稳定同位素stableisotope半衰期大于1015年的同位素。注：习惯上，特指碳、氮、氢、氧、硫、硅等元素的稳定同位素。3.2 值value待测样品中某元素的同位素丰度比相对于指定标准物质或实物标准的相应元素同位素丰度比的千分差。定义为：（%-（-l）xi000（1）式中：R品一一待测样品的同位素丰度比：R标准一一标准物质的同位素丰度比。3. 3同位素标准物质isotopicreferencematerial特性量为同位素丰度比或6值的

8、标准物质，所提供的认定值溯源至Sl单位摩尔或约定的国际测量标准。4研制方案策划3.1 需求分析稳定同位素标准物质的研制应有明确的研制目的，应从市场/客户需求、科研需求、产品标准需求或其他特殊需求等方面进行分析，以确定标准物质的基体类型、量值类型、量值水平、目标不确定度、包装要求、系列性等。3.2 方案设计应对研制技术的可行性和有效性进行充分分析和论证，针对研制目标、研制技术路线、资源配套等进行全面的方案设计。应对获得符合技术要求的标准物质候选物的难易程度、研制成本、定值实验室等技术资源的匹配性、标准物质的安全保存和运输条件等进行评估，以降低标准物质的研制风险。方案设计中还应包括必要的可行性研究

9、。可行性研究应具备综合性和预见性，对研制过程中可能遇到的潜在技术问题进行分析评估，并提出相应的解决方案。5原材料要求基体类型和特性量值范围是确定稳定同位素标准物质原材料的核心要素。选择稳定同位素标准物质原材料时，必须考虑其与实际样品基体、量值等的匹配性。5.1基体稳定同位素标准物质原材料的基体应尽可能与目标待测样品的基体一致，以避免由于基体效应不同导致的对分析结果准确性的影响。依据使用目的，如所适用待测样品的基体类型及分析检测手段等，标准物质原材料一般包括以下基体类型：1）纯品/溶液：主要用于化学成分较单一的固体/液体样品，或可经纯化分离获得的单体化合物中稳定同位素的分析；2）复杂基体：主要用

10、于化学成分较复杂的固体/液体样品中稳定同位素的分析；3）气体：主要用于气体样品中稳定同位素的分析。5. 2特性和特性值应选择化学组成和同位素量值范围与目标待测样品相一致的标准物质原材料。由于稳定同位素标准物质所涉及的碳、氮、氢、氧、硫等元素在基体中的赋存形式多样，特性量应与上述元素的赋存形式相关联。以葡萄酒中的氢为例，有多种赋存形式，如乙醇形式，水形式等，在选择和确定原材料前，首先应明确研究对象是葡萄酒所含乙醇中的氢同位素还是葡萄酒所含水中的氢同位素。为满足实际应用需求，应尽量选择具有不同量值水平的标准物质原材料，以研制特性量值梯度分布的系列化标准物质。6制备6. 1原材料的采集和筛选应对采集

11、到的原材料进行必要的测量和筛选，以确定基体类型、化学组成和同位素量值范围均符合研制目标要求。在采集生物原材料的时候，还应考虑道德伦理、国家法律法规等要求。7. 1.1固体若要求标准物质化学成分单一，需筛选出化学纯度高的固体材料作为原材料。若需制备复杂基体标准物质，原材料的筛选中应重点考虑基体类型、化学组成以及化学成分和同位素组成的均匀性。采集到的标准物质原材料，应根据其具体特性，采取合适的存储、运输措施。8. 1.2液体若要求标准物质化学成分单一，需筛选出化学纯度高的单一成分物质作为原材料。若需制备多组分混合溶液标准物质，原材料的筛选中应重点考虑化学组成以及化学成分和同位素组成等。应对纯品原材

12、料进行必要的定性确证，并保证杂质种类、含量不对后续定值产生影响。9. 1.3气体气体类稳定同位素标准物质分为高纯气体稳定同位素标准物质和混合气中稳定同位素标准物质。对于高纯气体稳定同位素标准物质，原材料可以通过筛选得到，也可通过高纯化学试剂人工合成制备得到。必要时，应对高纯化学试剂和所制备的高纯气体进行纯度或杂质分析。对于混合气中稳定同位素标准物质，需重点考虑混合气体的组成、各化学成分的浓度等。可以采用天然混合气体或人工制备混合气体作为原材料。1.2 加工制备6. 2.1通则由于稳定同位素标准物质基体类型多，具体的加工程序、制备工艺取决于其基体性质、目标特性量及稳定性。为确保所制备标准物质候选

13、物的均匀性和稳定性满足预期要求，应在确定原材料后，对其进行必要的加工。有的标准物质原材料中可能包含细菌或抱子，导致贮存过程中发生霉变。因此，应采取高压蒸汽灭菌、伽马射线辐照等必要的灭菌措施。7. 2.2固体固体同位素标准物质的加工制备方法可参考JJF1646o若采用单一成分物质作为标准物质原材料，应根据需要，采取必要的提纯措施，并进行必要的纯度或杂质分析。注：提纯措施可以采用过滤、结晶（降温结晶、蒸发结晶）、沉淀、溶解、转化等。确定标准物质原材料后，一般采取粉碎、筛分、混匀、干燥、灭菌等加工制备措施。上述措施的实施顺序和次数可根据原材料性质调整。8. 2.2.1粉碎常见的粉碎手段包括切割、碾压

14、、研磨等。在此过程，应注意避免因加工设备或其他因素引入的污染。制备应在有充足安全措施保障的空间中进行，以确保实验人员的健康和安全。对生物成分、油脂和热不稳定材料，可在干冰或液氮氛围下低温研磨，以消除研磨过程中温度变化对材料的影响，增强研磨效果。9. 2.2.2筛分为提升标准物质的均匀性，必要时可对粉碎后的原材料进行进一步的筛分，以得到颗粒大小较为均匀、一致的样品，如：对于食品、动物、植物、土壤、矿石、灰末和生物材料等颗粒状物质，可通过标准筛去除规定尺寸以上的颗粒。筛分时，应避免污染。筛分应尽可能不改变基体成分，确保所得到的基体标准物质能够反映日常测试样品的成分组成。10. 2.2.3混匀可以对

15、批量固体材料进行混匀，该步骤通常在研磨、粉碎和筛分后进行。11. 2.2.4干燥去除水分会使标准物质原材料更易处理，并能提高其稳定性。应评估干燥过程产生同位素交换效应的可能性。对于氢氧同位素标准物质，水分中氢、氧将影响标准物质的特性值，需对干燥效果进行评估。常用的干燥技术包括冷冻干燥、高温干燥、真空干燥等，应依据原材料的性质、稳定性等选择合适的干燥技术。12. 2.3液体若需要液体标准物质的化学成分单一，则需采取必要的提纯措施，必要时，进行纯度和杂质分析。提纯措施包括蒸镭（常压、减压）、精饰、色谱分离等。13. 2.4气体气体同位素标准物质的加工制备方法可参考JJF1344o气体标准物质原材料一般需要经过干燥处理，必要时，进行纯度和杂质分析。为保证量值的一致性，气体稳定同位素标准物质的制备一般应采用批量制备方式，即一次制备和分装多个包装单元的标准物质候选物。1.3 制备批量应综合考虑以下因素，确定标准物质原材料采集和制备的批量：