HG_T 3591-2023 工业焦磷酸钾.docx

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1、ICS71.060.50CCSG12HG中华人民共和国化工行业标准HG/T35912023代替HG/T35912009工业焦磷酸钾Potassiumpyrophosphateforindustrialuse2023-07-28发布2024-02-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替HG/T35912009电镀用焦磷酸钾，与HG/T35912009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）更改了文件名称；b）增加了分类（见第5章）；c）增加了钾离子的鉴别试验（见7.3）;d）删

2、除了电镀用一等品指标，增加了其他工业用类别指标（见6.2,2009年版的4.2）;e）增加了石墨炉原子吸收分光光度法测定铅含量，列为仲裁法（见7.9）;f）增加了原子荧光光度法测定珅含量，列为仲裁法（见7.10）;g）增加了电感耦合等离子体发射光谱法测定础含量和铅含量（见7.11）;h）更改了络合指数的试验方法（见7.13,2009年版的5.12）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本文件起草单位：杭州蓝鸿化工有限公司、湖北兴发化工

3、集团股份有限公司、瓮福（集团）有限责任公司、武汉联德化学品有限公司、昆明理工大学、中海油天津化工研究设计院右.限公司。本文件主要起草人：孔维雯、刘丽、刘明燕、葛昌志、聂云祥、吴伟东、向梅、刘飞、胡育红、王莹、王彦。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：1999年首次发布为HG/T35911999,2009年第一次修订；本次为第二次修订。工业焦磷酸钾1范围本文件规定了工业焦磷酸钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存1本文件适用于工业焦磷酸钾。注：该产品主要用于无低电镀，也用于表面处理剂、高档洗涤剂、油漆涂料、清洁剂、分散剂、缓冲剂等的生产。2规范性引用文件下列文

4、件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1912008包装储运图示标志GB/T3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰咻分光光度法GB/T6678化工产品采样总则GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T23769无机化工产品水溶液中PH值测定通用方法GB/T23947.22009无机化工产品中碑测定的通用方法第2部分：碎斑法HG/T3696.1无机化工产品

5、化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备1IG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4分子式和相对分子分子式：K4PzO相对分子质量：330.33（按2022年国际相对原子质量）5分类工业焦磷酸钾按照用途不同分为两类:-1类：电镀用焦磷酸钾：II类：其他工业用焦璘酸钾。6要求6.1 外观：白色粉末或颗粒。6.2 工业焦磷酸钾按本文件规定的试验方法检测应符合钾离子的鉴别试验和表1的规

6、定。表1项目指标I类II类优等品一等品焦磷酸钾（K,PzOOw%N98.098.0干燥减量WdW1.01.0铁(Fe)W/%W0.00300.00500.0100水不溶物w%W0.10pH(10g1.)10.5+0.5铅(Pb)W/%W0.00050.00050.0010仲(As)w/%0.00030.0003赫尔槽试验（D,NlOAdm2下电镀）合格络合指数3.07试蛉方法瞥示：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。7.1一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。

7、试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T1.1 6.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。1.2 外观判别在自然光下，于白色衬底的衣面皿或白瓷板上用目视法判定外观。1.3 钾离子的鉴别试验取约0.Ig试样，加入10m1.水溶解。用粕丝环蘸取盐酸，在火焰上燃烧至无色。再用伯丝蘸取试液，在火焰上燃烧，透过钻玻璃观察火焰，应呈现紫色。1.4 焦磷酸钾含量的测定7. 4.1原理焦磷酸钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾，加入硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。反应式如下：K4P2O7+2HCl-K2H2P2O7

8、2KCIK?H2P2O7+2ZnSo4Z112P2O7+K2SO4H2SO4H2SO4+2NaOHNa2SO4+2H2O8. 4.2试剂或材料9. 4.2.1盐酸溶液：1+20。10. 4.2.2盐酸溶液：1+200。7.4.2.3硫酸溶液：l+500o7.4.2.4 硫酸锌溶液：125g1.称取125g硫酸锌，溶解于水，稀释至100Om1.,在酸度计上用硫酸溶液或氢氧化钠标准滴定溶液（见7.4.2.6）将溶液PH调至3.800.02。7.4.2.5 无水焦磷酸钠：按下列方法制备。a）第一次结晶：称取30g工业无水焦磷酸钠或80g十水焦磷酸钠，置于40Om1.烧杯中，加入100m1.水，加热溶

9、解。用中速定量滤纸过滤，将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶。倾出溶液，用少量水洗涤结晶2次。b）第二次结晶：将第一次结晶用少量水加热溶解，再在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。c）第三次结晶：将第二次结晶按第一次结晶方法再结晶一次。d）将从水中重结晶3次后的焦磷酸钠置于瓷珀烟中，在电热板上干燥后，于400C5C下灼烧至质量恒定。7.4.2.6 2.6氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）0.lmol1.o按下列方法标定和计算：a）标定：用减量法迅速称取约0.5g（精确至0.0002g）无水焦磷酸钠（见7.4.2.5）,置于250m1.烧杯中，加入90m1.水溶解。用酸度计测定下，在搅拌下滴加盐酸溶液

10、（见7.4.2.1或7.4.2.2）,直至溶液PH为3.800.02加入50m1.硫酸锌溶液，搅拌5min。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，至溶液PH接近3.60停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，维续滴定至溶液PH为3.800.02,此时每加一次溶液后均应搅拌30so同时进行空白试验。b）计算：每亳升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量（g）以P计，数值以克每亳升（gm1.）表示，按公式（1）计算：mP=E式中：m称取无水焦磷酸钠的质量的数值，单位为克（g）;V一一滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升（In1.）;V0一一滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值

11、，单位为毫升（m1.）q7.4.3仪器设备7.4.3.1酸度计：分度值为0.02PH单位，配有饱和甘汞电极和玻璃电极或配有复合电极。7.4.3.2磁力搅拌器。7.4.3.3高温炉：温度可控制在400C5C07.4.4试验步骤7.4.4.1试验溶液用减量法迅速称取5.Og（精确至O.0002g）干燥后试样（见7.5）,置于250m1.烧杯中，加入50m1.水溶解.，转移至500m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.4.4.2测定用移液管移取50m1.试验溶液，置于25Om1.烧杯中，加入40m1.水，以下按7.4.2.6a）中从“用酸度计测定下，在搅拌下滴加盐酸溶液”开始，到“，此时每加一次

12、溶液后均应搅拌30s。”为止进行操作。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。7. 4.5试验数据处理焦磷酸钾含量以焦磷酸钾（K4P2）的质量分数Wl计，按公式（2）计算:p(V-V0)X1.242(2)%=mX(50/500)XIo0%式中：P一一每亳升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量的数值，单位为克每亳升（gm1.）;V一一滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升（m1.）;V0一一滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升（m1.）;m试料的质量的数值，单位为克（g）;1.242

13、一一无水焦磷酸钠换算为焦磷酸钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于03%07.5干燥减量的测定7.5.1 原理试料在400aC5下干燥至质量恒定。7.5.2仪器设备7.5.2.1瓷生烟。7.5.2.2高温炉：温度可控制在400C5C7.5.3试验步骤用已于400C5C高温炉中干燥至质量恒定的瓷坨堪称取约5g（精确至0.0002g）试样，置于高温炉中，在400C5C高温炉中干燥至质量恒定。7.5.4试验数据处理干燥减量以质量分数W2计，按公式(3)计算：m1-mW2-iX100%(3)m式中：m1一一干燥前试料和瓷地烟的质量的数值，单位为克(g):m2一

14、一干燥后试料和瓷地烟的质量的数值，单位为克(g);m一一试料的质量的数值，单位为克(g)取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01$。7.6铁含量的测定7.6.1原理同GBfT30492006中第3章。7. 6.2试剂或材料同GBrr30492006中第4章。7.6. 3仪器设备分光光度计：带有厚度为4cm或5cm的比色皿。7.6.4 试验步骤7.6.5 .1工作曲线的绘制按GB/T30492006中6.3的规定，选用厚度为4cm或5cm的比色皿及其对应的铁标准溶液体积，绘制工作曲线。7.6.4.2试验溶液A的制备称取约25g(精确至0.0Ig)试样，置于烧

15、杯中，加入50m1.水溶解，再加入5m1.盐酸溶液(1+1),加热并微沸2min.冷却至室温，移入250m1.容量瓶中，用水稀粹至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A,用于铁含量、铅含量、碎含量的测定。7.6.4.3空白试验溶液的制备除不加试料外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试料同时同样处理。7.6,4,4泅定用移液管移取10m1.试验溶液和空白试验溶液，分别置于100m1.容量瓶中，各加水至40m1.,以下按GB/T30492006中6.4.1的规定从“用赘水或盐酸溶液调整PH为2,”开始及6.4.2进行操作。从试验溶液的吸光度中减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质量。7. 6.5试验数据处理铁