荧光分析仪的误差来源有哪些？.docx

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1、荧光分析仪的误差来源有哪些？X射线荧光分析仪是通过X射线管产生的X射线作为激发源，激发样品产生荧光X射线。根据荧光X射线的波长和强度来确定样品的化学组成。X射线荧光分析过程中产生误差的原因主要有操作、仪器以及试样本身等三方面因素。1）操作方面带来误差的因素粉磨时未设定好粉磨时间和压力，达不到要求的粉磨粒度或相应的粒度分布。实验表明当粉磨时间短于试验设定时间，测定结果就会产生波动。同时，粉磨时未按规定加适量助磨剂或所加助磨剂中含有所要分析的元素，都会给测定结果带来较大影响.磨头和磨盘里留有前期样品或被其他物质污染，结果也会产生误差。压片时，未设定好时间和压力，压力效果不好或压片时样品布入不均匀而

2、产生了样品的堆积分布不均，或压片板（压片头）不洁净（或上面粘有前期样品）等，都会影响分析结果。制样未保护好，制样装入试样盒的位置不当，结果给分析带来误差。制样未保护好有两层含义：a）未保护好制样光洁度。如用手指摸分析面，或用手指甲划、用口吹、用湿毛巾擦分析面等；b）制样在空气中放置太久，使分析面与空气中物质发生了物理化学变化。制样装盒位置不当，把测样片装倒了或测样片表面与试样盒表面成一倾斜角等，都会影响到射线管与分析面的距离，从而产生误差。荧光分析中，由于分析面上的样品灰未除掉，久之影响仪器真空度：或由于操作者粗心，分析程序选错，如测生料时用了测熟料的分析曲线或用了测石灰石的曲线，显然结果不正

3、确。（2）仪器方面的误差因素压片板（或压片头）不光洁，导致分析面不光滑，从而影响测量结果。光路真空度不合适，分光晶体、滤光片选择不佳，使各种射线产生干扰，影响分析。X射线管电压、电流不稳定，从而产生测量结果波动。随着时间的延长，X光管内部元件尺寸位置变化引起初级X射线强度的变化，或X射线管阳极出现斑痕，靶元素在窗口沉积,给分析结果带来误差。温度的变化，引起分光晶体晶面间距变化，从而影响分光效率。正比计数管高压漂移，温度变化引起管内气体成分变化，影响放大倍数。电子电路的漂移，计数的统计误差，检测过程的时间损失引人的计数误差等。气体的压力、氮气、甲烷气体的流量、温度等辐射通道条件的变化，都会影响光

4、路中气体对X射线的吸收。因此，气瓶的减压阀一旦调好，不要随意再动，特别是更换新气时，一定要尝试着多次调气压，否则，由于气流、气压不稳，使结果产生误差。（3）试样本身的误差因素试样易磨性。有的试样易磨性较差，对测定构成影响。试样成分。有的试样基本组成成分与标准试样组成成分不一致，也会影响测定结果。基体效应。基体中其他元素对分析元素的影响，包括吸收和增强效应，吸收效应直接影响对分析元素的激发和分析元素的探测强度。增强效应使分析元素特征辐射增强。不均匀性效应。X射线强度与颗粒大小有关，大颗粒吸收大，小颗粒吸收小，这是试样粒度的影响。谱线干扰。各谱线系中谱线产生重登、干扰，还有来自不同衍射级次的衍射线之间干扰。(4)避免误差的措施对于上述几方面误差，应具体情况具体分析，予以克服。首先应将样品磨细、压实以减少试样的不均匀性。其次是选择无干扰的谱线、降低电压至干扰元素激发电压以下，选择适当分光晶体、计数管、准直器或调整脉冲高度分析器、提高分辨本领,在分析晶体和探测器之间放置滤光片，滤去或减弱干扰谱线。然后是严格按仪器设备管理办法安装，调试好仪器设备，避免仪器误差。最后是严格按照操作规程认真操作，避免人为的操作误差。