气质联用仪的维护与保养常见问题气质联用仪维修保养.docx

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1、气质联用仪的维护与保养常见问题气质联用仪维修保养我们不应该在仪器有故障反映时才想到应该对仪器进行维护，不仅要定期有目的地做，还要树立一个观念，维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好的检测状态，确保得到准确的检测数据，影响分析仪器的可持续运行有因素主要有：1 .易损件清理更换不及时；2 .硬件使用不科学；3 .仪器本身选购及配置不当；各种分析仪器从结构、功能、应用各方面差别极大，但是经常出的问题以及维护保养的方向还是有一定的共性。这种共性就是:“仪器本身各个固定部件很少出问题，只有使用者经常接触到的地方才容易出故障”。下面分别就气质联用仪谈谈常见故障及常用维护：安捷伦气质联用仪5977A气

2、质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合，它常出的问题也是两者相加。我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两步操作而来。它们主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈，毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严：需要注意的有：1 .伸入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行；2 .垫圈要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈；清洗离子源时打开腔体后密封不严：门上的密封圈（岛津的是门，安捷伦的是盖）上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清

3、洁，但这对于处理离子源时是很重要的，但是对于处理密封圈来说，不戴手套的效果更好。原因是手上多少会有一些油脂，只要沿着密封圈抹上一圈，可以有效地消除绒线的影响，而这些油脂离加热源远，和离子源也远，基本属大分子有机物,对于检测没有影响。平时操作质谱时，要对在通气和不通气的情况下，多长时间真空度能达到多少有一个大致的数值概念标准。如果换柱或清洗离子源后，抽真空的速率比平时差距太远，就要先考虑是否是安装不当漏气的问题，早些降温关机处理。溶剂延迟是其它气相检测器没有的概念，如果忘记设置合理的溶剂延迟时间，会对灯丝造成严重的损害，这是质谱初学者常犯的错误。另一个可能造成严重后果的行为是：没有等温度降到室温

4、就急着拆机拆离子源，曾经发生过在热的时候拆机，冷了以后装不回去的案例。在实验状态方面，主要还是污染问题。进样口和柱污染的处理和普通气相一致，至于质谱检测器，一般来说，80%以上的污染是在离子源部分。我们需要对调谐后的电压时常注意，升高到一定程度就要考虑是否要清洗离子源了，而四极杆部分一般不用动，也不要由用户动。气质联用的日常保养容易忽视的是机械泵的保养，主要是换机油和分子筛。特别提示：买气质联用仪时千万别忘记配UPSo气质联用仪质量分析气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离

5、分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术。气质联用仪质量分析1、四极质量分析器(quadrupoleanalyzer)原理：由四根平行圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后，在极性相反的电极间振荡，只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆，到达检测器，其余离子因振幅过大与电极碰撞，放电中和后被抽走。因此，改变电压或频率，可使不同质荷比的离子依次到达检测器，被

6、分离检测。2、扇形质量分析器磁式扇形质量分析器(magnetic-sectormassanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后，运动轨道弯曲了，离子轨道偏转可用公式表示：当H,V一定时，只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。特点：分辨率低，对质量同、能量不同的离子分辨较困难。3、离子阱检测器(iontrapdetector)原理类似于四极分析器，但让离子贮存于井中，改变电极电压,使离子向上、下两端运动，通过底端小孔进入检测器。检测器：检测器的作用是将离子束转变成电信号，并将信号放大，常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子，被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极，喷射出更多的电子，由此连续作用，每个电子碰撞下一个电极时能喷射出23个电子，通常电子倍增器有14级倍增器电极，可大大提高检测灵敏度。4、双聚焦质量分析器(CloUbIe-focusingmassassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成，静电分析器允许有某个能量的离子通过，并按不同能量聚焦，先后进入磁分析器，经过两次聚焦，大大提高了分辨率。