牙膏pH值汞铅砷镉锂二噁烷甲醇游离甲醛检验方法.docx

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1、2 .牙膏PH值的检验方法3 .牙膏中汞的检验方法4 .牙膏中铅的检验方法5 .牙膏中神的检验方法6 .牙膏中镉的检验方法7 .牙膏中锂等37种原料的检验方法8 .牙膏中二嗯烷的检验方法9 .牙膏中甲醇的检验方法10牙膏中游离甲醛的检验方法为国家药品监督管理局2024年第13号通告附件LdoCa国家药品监督管理局2024年第13号通告附件2.doc国家药品监督管理局2024年第13号通告附件3docx团国家药品监督管理局2024年第13号通告附件4.docx向】国家药品监督管理局2024年第13号通告附件5.docx固国家药品监督管理局2024年第13号通告附件6docx因国家药品监督管理局2

2、024年第13号通告附件Zdocx】国家药品监督管理局2024年第13号通告附件8.doc期国家药品监督管理局2024年第13号通告附件9docx0】国家药品监督管理局2024年第13号通告附件Iddocx0】国家药品监督管理局2024年第13号通告附件ILdoCX因国家药品监督管理局2024年第13号通告附件12.d。CX船国家药品监督管理局2024年第13号通告附件13.docx无国家药品监督菅理局2024年第13号通告附件14.docx旦1国家药品监督管理局2024年第13号通告附件15.docx区1国家药品监督管理局2024年第13号通告附件16.docx附件2牙膏pH值的检验方法De

3、terminationofpHinToothpastes1范围本方法适用于牙膏pH值的测定。2方法提要复合电极组插入被测溶液中，组成一个电池。此电池产生的电位差与被测溶液的PH有关，它们之间的关系符合能斯特方程：E=Eo+O.O591gH+（25C）E=Eo-O.O59pH式中Eo一常数在25时,每单位PH值相当于59.1mV电位差。即电位差每改变59.1mV,溶液中的PH相应改变1个单位。可在仪器上直接读出PH值。3试剂和材料除另有规定外，本方法所用水应为符合GB/T6682规定的水。标准缓冲溶液：选取两种标准缓冲溶液以校准PH计，使其PH值分别位于待测样品溶液的PH值的两端，并应尽可能接近

4、试样预期的PH值。4仪器和设备4.1 PH计（精度0.01）。4.2 复合电极。4.3 磁力搅拌器。4.4 温度计（精度0.2）。4.5 天平（精度0.01g）。5分析步骤5.1样品处理称取牙膏5g（精确至0.01g）,置于50mL烧杯内，加入预先煮沸冷却的水20mL,充分磁力搅拌至形成均匀混悬液（视样品分散难易程度调整转速及搅拌时间），作为待测溶液。5.2测定5.2.1 仪器校准按仪器（4.1）出厂说明书，选用与样品PH相接近的两种标准缓冲溶液在所规定的温度下进行校准或在温度补偿条件下进行校准。5.2.2 样品测定用水洗涤电极，用滤纸吸干后，将电极插入被测样品中，启动搅拌器，待PH计读数稳定

5、后，停止搅拌，于20C25C下测定，10分钟之内读取指示值。重复测试两次，平行测定值的绝对差值不大于SlpH单位，取其算术平均值作为测定结果。测定完毕后，将电极用水冲洗干净，浸在电极保护液中备用。注:对于成分列表中不含水且成分遇水发生化学反应的样品，应考察样品PH值达到稳定的时间。6精密度多家实验室采用多种不同型号PH计，对4种牙膏样品进行测定，其相对标准偏差为0.79%1.67%。附件3牙膏中汞的检睑方法DetenninationofMercuryinToothpaste第一法氢化物原子荧光光度法1范围本方法规定了氢化物原子荧光光度法测定牙膏中总汞的含量。本方法适用于牙膏中总汞含量的测定。2

6、方法提要样品经消解处理后，汞被溶出。汞离子与硼氢化钾反应生成原子态汞，由载气(氤气)带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，去活化回到基态后发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内，其强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。本方法对汞的检出限为0.1gL；定量下限为0.3gLo取样量为0.5g,定容至IOmL时，检出浓度为0.002mgkg,最低定量浓度为0.006mg/kg；取样量为1g,定容至25mL时，检出浓度为0.0025mg/kg,最低定量浓度为0.0075mg/kgo3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定

7、的一级水。3.1 硝酸(p20=1.42gmL),优级纯。3.2 盐酸(p2o=1.19gmL),优级纯。3.3 过氧化氢(H2O2)=30%o3.4 盐酸羟胺溶液：取盐酸羟胺12.0g和氯化钠12.0g溶于IoOmL水中。3.5 重铭酸钾溶液：称取重络酸钾10g,溶于100mL水中。3.6 重铭酸钾-硝酸溶液：取重铭酸钾溶液(3.5)5mL,加入硝酸(3.1)50mL,用水稀释至1Lo3.8 汞标准溶液制备3.8.1 汞单元素溶液标准物质p（Hg）=100OmgL：国家标准单元素储备溶液，应在有效期范围内。3.8.2 汞标准溶液1：取汞单元素溶液标准物质（3.8.1）LOmL置于100mL容

8、量瓶中，用重铭酸钾-硝酸溶液（3.6）稀释至刻度。置4冰箱内保存30天有效。3.8.3 汞标准溶液H：取汞标准溶液（3.8.2）LOmL置于IoOmL容量瓶中，用重络酸钾-硝酸溶液（3.6）稀释至刻度。临用现配。3.8.4 汞标准溶液IH：取汞标准溶液H（3.8.3）10.OmL置于100mL容量瓶中，用重铭酸钾-硝酸溶液（3.6）稀释至刻度。3.9 氢氧化钾（或氢氧化钠）溶液：称取氢氧化钾（或氢氧化钠）5g溶于IL水中。3.10 硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液：称取硼氢化钾（或硼氢化钠）（95%）20g溶于IL氢氧化钾（或氢氧化钠）溶液（3.9）中。置4冰箱内保存一周有效。注：硼氢化钾（或硼氢化

9、钠）溶液的配制浓度和配制方式可根据所使用的仪器型号要求进行调整。4仪器和设备4.1 原子荧光光度计。4.2 微波消解仪及其配件。4.3 天平（精度0.001g）。4.4 具塞比色管，10mL、25mL、50mLo4.5 所用玻璃器皿均用稀硝酸浸泡过夜，冲洗干净。试管在烘箱105烘2h备用。5分析步骤5.1标准系列溶液的制备取汞标准溶液HI（3.8.4）0mL、0.75mL、1.25mL、2.50mL、3.75mL、5.00mL置于25mL具塞比色管中，加入盐酸（3.2）2.5mL,用水稀释至刻度，配置成浓度为0gL0.30gL0.50gU1.00gLs1.50gLs2.00gL的汞标准系列溶液

10、。注：可根据仪器型号调整标准系列溶液范围。5.2.1 微波消解法称取样品0.3g1g（精确到0.0Olg）于清洗好的聚四氟乙烯消解罐内。随同试样做试剂空白。先加入硝酸（3.1）2.0mL3.0mL,将消解罐晃动几次，使样品充分浸没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中IOooC加热20min取下，冷却。然后再加入过氧化氢（3.3）LOmL2.0mL,继续100。C力口热Iomin取下，冷却。如溶液的体积不到3mL则补充水至3mL。把装有样品的消解罐拧紧罐盖，放进微波消解仪中。表1为一般牙膏样品消解时温度-时间的程序。根据样品消解难易程度可在20min60min内消解完毕，取出冷却，缓慢开罐，

11、用少量水冲洗内盖，将消解好的含样品的消解罐放入沸水浴或温度可调的IoOOC电加热器中数分钟，驱除棕色气体。表1消解时温度时间程序温度（）升温时间（min）保持时间（min）1205316053180520注：可根据微波消解仪型号调整硝酸、过氧化氢加入量以及微波消解程序。将样品移至IOmL具塞比色管中，用水洗涤消解罐23次，合并洗涤液，加入盐酸羟胺溶液（3.4）0.5mL,用水定容至IOmL,备用。5.2.2 浸提法称取样品Ig（精确到0001g）于50mL具塞比色管中。随同试样做试剂空白。加入硝酸（3.1）5.0mL、过氧化氢（3.3）2.0mL,混匀，如出现大量泡沫，可滴加数滴辛醇（3.7）

12、,于沸水浴中加热2h。取出，加入盐酸羟胺溶液（3.4）1.0mL1放置15min20min,用水定容至25mL,备用。53仪器参考条件光电倍增管负高压300V,汞元素灯电流15mA,原子化器温度300C,高度8.0mm；氮气流速：载气300mLmin,屏蔽气700mLmin；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积，读数延迟时间2s,读数时间为12s；测试样品进样量与硼氨化钾（或硼氨化钠）溶液（3.10）加液量（两者比例为1：1）可设定在0.5mL0.8mL之间。注：可根据仪器型号调整测量条件。5.4测定按“53,设定的仪器条件，输入相关的参数，包括样品稀释倍数和浓度单位。预热，待仪器稳定后，视

13、实际情况，取适量消解定容样品(2mL5mL),用盐酸(3.2)稀释至IOmL,摇匀，使待测液盐酸浓度约为10%o在同一条件下先测定标准系列溶液，后测定样品。6计算pi-pd)VD=m100O式中：。一样品中总汞的质量分数，mg/kg；6测试溶液中总汞的浓度，gL；O空白溶液中总汞的浓度，gL;样品消化液总体积，mL；。一样品稀释倍数(不稀释则为1)；加一样品取样量，go以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。注：消解定容后若溶液浑浊或有沉淀，可过滤后测定。第二法汞分析仪法1范围本方法规

14、定了直接汞分析仪法测定牙膏中总汞的含量。本方法适用于牙膏中总汞的测定。2方法提要直接称取样品于样品舟中，经自动进样器导入干燥分解炉中，进行干燥、分解、热分解的产物进入催化管催化、汞蒸气进行金汞齐反应，随后高温解析，最后在254nm处以冷原子光谱法测得的荧光值与汞含量做标准曲线，以标准曲线法计算含量,本方法对汞的检出限为0lng,定量下限为0.3ng；取样量为0.1g时，检出浓度为0.001mgkg,最低定量浓度为0.003mgkgo3试剂除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 重铝酸钾。3.2 硝酸，优级纯。3.3 饱和重铭酸钾溶液：称取20

15、Og重铭酸钾(3.1)溶于IL水中。用于吸收废气汞。或采用汞蒸气回收管(活性炭搜集管)吸收废气汞。3.4 1%硝酸溶液：取IomL硝酸(3.2)用水稀释至1L。3.5 汞标准溶液3.5.1 汞单元素溶液标准物质p(Hg)=100Omg/L：国家标准单元素储备溶液，应在有效期范围内。3.5.2 汞标准储备溶液：取汞标准溶液(3.5.1)1.0mL置于100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液(3.4)稀释至刻度，混匀。3.6 高纯氧气，纯度不低于99.95%。4仪器4.1直接汞分析仪。4.3样品舟包括银舟和石英舟，使用前于650C。马弗炉中灼烧大约1小时，使本底荧光值降至0.0030以下。5分析步骤5.1 标准系列溶液的制备5.1.1 低浓度标准系列：由汞标准储备溶液（3.5.2）用1%硝酸（3.4）依次稀释成0、1.0、5.0、10.0、25.0、50.0ng/mL标准系列。5.1.2 中浓度及高浓度标准系列：由汞标准储备溶液（3.5.2）用1%硝酸（3.4）依次稀释成0、50、100、150、200及25