牙膏中二噁烷的检验方法.docx

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1、附件8牙膏中二嗯烷的检验方法DeterminationofDioxaneinToothpaste1范围本方法规定了气相色谱-质谱法测定牙膏中二嗯烷的含量。本方法适用于牙膏中二嗯烷含量的测定。2方法提要样品在顶空瓶中经过加热提取后，经气相色谱-质谱法测定，根据保留时间和特征离子的相对丰度比定性、定量离子对内标法定量，以标准曲线法计算含量。本方法对二嗯烷的检出限为2.0g,定量下限为4.0g;当取样量为2.0g时，本方法检出浓度为Lomgkg,最低定量浓度为2.0mgkg3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GBZT6682规定的一级水。3.1 氯化钠。3.2 标准品：

2、二嗯烷、笊代二嗯烷标准品信息详见附录A。3.3 二嗯烷标准储备溶液（IooogmL）：称取二嗯烷标准物质0.1g（精确至J0.0001g）,置100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，摇匀，即得。在4下保存，有效期3个月。3.4 笊代二嗯烷内标储备溶液（IooogmL）：称取笊代二嗯烷标准物质0.1g（精确到0.0001g）,置100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，摇匀，即得。在4C下保存，有效期3个月。3.5 笊代二嗯烷内标使用液（20gmL）：准确吸取笊代二嗯烷储备溶液（3.4）1.0mL置于50mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，即得。3.6 标准系列溶液：分别精密吸取100O

3、gmL的二嗯烷标准储备液（3.3）0.04mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL,置不同的IOmL容量瓶中，分别精密加入IO（X）gmL的内标储备液（3.（4） 2mL,用水稀释至刻度，摇匀，配制成二嗯烷浓度分别为4gmL10gmL,20gmL50gmL.100gmL的标准系列溶液（其中内标笊代二嗯烷浓度均为20gmL）。4仪器和设备4.1 气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击电离源（EI）。4.2 顶空进样器。4.3 分析天平，感量0.0001g和0.001g04.4 超声波清洗仪。4.5 顶空瓶：20mLo5分析步骤5.1 标准系列曲线制备向一系列顶空瓶中分别加入1g氯化钠，其中

4、1份精密加入笊代二嗯烷使用液（3.5）1.0mL,水9mL,作为空白测定液；其余5份分别精密加入二嗯烷标准系列溶液（3.6）LOmL,依次分别加入9mL水，密封后超声混匀，制成每个顶空瓶中含有二嗯烷4g10g20pg、50pg、100g05.2 样品处理称取样品2g（精确至0.001g）,置于顶空进样瓶中，加入Ig氯化钠（3.1）,水7mL,再精密加入笊代二嗯烷内标使用液（3.5）LOmL,密封后超声混匀，轻轻摇匀，置于顶空进样器中，待测。5.3 仪器参考条件5.3.1 色谱条件色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱（30m0.25mm0.25m）,或等效色谱柱。程序升温：初始温度40,保持6

5、min,以40Cmin升至220C,保持5min。可根据实验室情况调整升温程序；载气：氮气，纯度299.999%,流速l.OmL/min；进样口温度：210；进样方式：分流进样，分流比10:1（分流比可根据实验室情况调整）。5.3.2 质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70eV；色谱-质谱接口温度：280；离子源温度：280C；测定方式：选择离子监测（SIM）模式，监测离子及相关参数设定见表1。表1监测离子及相关参数设定表编号物质名称保留时间（min）特征离子（mz）1二嗯烷4.0088*58432笊代二嗯烷（内标物）3.9396*6446注：选择监测离子中带“*”的为定量离

6、子。5.3.3 顶空条件汽化室温度：70；汽液平衡时间：40min；振荡情况：振荡；进样量：LOmL（进样时间：Imin,根据仪器状况优化选择）。5.4 测定5.4.1 定性在“5.3”分析条件下，取待测样品溶液（5.2）与标准溶液（5.1）在相同分析条件下测定，样品中检出色谱峰的保留时间与二嗯烷标准溶液一致，样品质谱图中所选择的监测离子均出现，且样品色谱图中所选择的监测离子的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子相对丰度比的偏差不超过表2的规定，则可判定样品中存在二嗯烷。表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度（k）k50%50%k20%20%k10%k10%允许的最大偏差20%25

7、%30%50%5.4.2 定量在“5.3”分析条件下，取系列浓度标准溶液（5.1）由低到高进样测定，以系列标准溶液的浓度（g）为横坐标，二嗯烷峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标，进行线性回归，绘制标准曲线，其线性相关系数应大于0.99。取“5.2”项下处理得到的待测溶液进样，将二嗯烷峰面积与内标峰面积的比值代入标准曲线，计算样品中二嗯烷的质量（g）,按“6.1”项下公式，计算样品中二嗯烷的含量。待测物中二嗯烷的含量超过线性范围时.，则应减量并选择合适的标准曲线范围进行测定。6分析结果的表述6.1计算测量结果通过以下公式计算：y-bX=a式中：X样品中二嗯烷的质量，g;y一测试溶液中二嗯烷峰面积与内标物峰面积的比值；b标准曲线的截距；一标准曲线的斜率。Xm式中：样品中二嗯烷的含量，mg/kg；m一样品称样量，g；X样品中二嗯烷的质量，g.计算结果以重狂条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。6.2回收率和精密度多家实验室的回收率为91.8%111.8%,相对标准偏差小于5.0%(n=6)o7图谱10088图1二嗯烷标准溶液质谱图Twne fnr)WCSS499.0笊代二嗯烷17647-74-4C4D8O296.1599,0