牙膏中砷的检验方法.docx
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1、附件5牙膏中神的检睑方法DeterminationofArsenicinToothpaste1范围本方法规定了氢化物原子荧光光度法测定牙膏中总神的含量。本方法适用于牙膏中总碑的测定。2方法提要在酸性条件下,五价碑被硫麻一抗坏血酸还原为三价神,然后与由硼氢化钠与酸作用产生的大量新生态氢反应,生成气态的伸化氢,受热后分解为原子态碑,在神空心阴极灯发射光谱激发下,产生原子荧光,在一定浓度范围内,其荧光强度与碎含量成正比,与标准系列比较定量。本方法对碑的检出限为1gL,定量下限为4gL取样量为1g,定容至25mL时,检出浓度为0.025mgkg,最低定量浓度为0.1mg/kg;取样量为0.5g,定容至
2、IOmL时,检出浓度为0.02mgkg,最低定量浓度为0.08mg/kg。3试剂和材料3.1 硝酸(p2o=1.42gmL),优级纯。3.2 硫酸(p2o=1.84gmL),优级纯。3.3 过氧化氢(H2O2)=30%。3.4 硫眼一抗坏血酸混合溶液:称取硫眼(NH2)2CS12.5g,加水约80mL,加热溶解,待冷却后加入抗坏血酸12.5g,稀释到100mL,置4冰箱内保存,30天有效。3.5 氢氯化钠(或氢氧化钾)溶液:称取氢氧化钠(或氢氧化钾)5g溶于水中,稀释至1Lo3.6 硼氢化钠(或硼氢化钾)溶液一氢氧化钠(或氢氧化钾)溶液:称取硼氢化钠(或硼氢化钾)20g溶于1L氢氧化钠(或氢氧
3、化钾)溶液(3.5)中。置4C冰箱内保存,一周有效。3.7 盐酸(10+90):取优级纯盐酸(p2o=1.19gmL)10mL,加水90mL,混匀。3.8 种单元素溶液标准物质p(As)=1000mg/L:国家标准单元素储备溶液,应在有效期范围内。3.9 伸标准溶液I:精密量取碎单元素溶液标准物质(38)LOOmL置于100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。置4冰箱内保存,30天有效。3.10 神标准溶液H:临用时精密量取碑标准溶液I(3.9)10.OmL于100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。注:硼氢化钠(或硼氢化钾)溶液一氢氧化钠(或氢氧化钾)溶液的配制浓度和配制方式可根据所使用的仪器型号要
4、求进行调整。4仪器和设备4.1 原子荧光光度计。4.2 天平(精度0.001g)o4.3 具塞比色管:10mL、25mL。4.4 微波消解仪。4.5 水浴锅(或敞开式电加热恒温炉)。5分析步骤5.1 标准系列溶液的制备精密量取碎标准溶液11(3.10)0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL0.40mL、0.50mL于25mL容量瓶中,加盐酸(10+90)(3.7)定容至刻度,混匀,配制成相应浓度为0gg/L、4gJ8gL12gL16gL20gL的珅标准系列溶液。注:可根据仪器型号调整标准系列溶液范围。5.2 样品处理5.2.1 HNO3H2SO4湿式消解法称取样品1g(精确到0.00
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