如何选择液相色谱仪液相色谱常见问题解决方法.docx

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1、如何选择液相色谱仪液相色谱常见问题解决方法一台品质优良的液相色谱系统应从以下几个方面考虑：一.紧要技术指标优异：（液相色谱仪）首先是如何看指标。液相色谱仪的指标很多，有泵的、检测器的、色谱柱等等。我们认为要看紧要技术指标，依据国家标准，一台品质优良的液相色谱系统应从以下几个方面考虑：一 .紧要技术指标优异：（液相色谱仪）首先是如何看指标。液相色谱仪的指标很多，有泵的、检测器的、色谱柱等等。我们认为要看紧要技术指标，依据国家标准，仪器的紧要指标有噪音，漂移，最小检测浓度，定性定量重复性等。这些指标都要放在系统，回路里去看，去比较。就是需要把各单元装置都要联接好，如接好色谱柱，进样阀，并且要通上流

2、动相。由于您在分析中也都是联接好以后才可以进行分析的，而不是单单用个检测器或是泵的。然后在这个基础上，我们再去比较这些紧要指标。1 .噪音噪音是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规定波动。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度，噪音越大，检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好，否则噪音过大将会导致基线不稳，甚至影响分析结果。2 .最小检测浓度（最小检测限）最小检测浓度是反映仪器灵敏度的紧要参数。CL=2NdCH（CL：最小检测浓度Nd：噪音C：样品浓度最小检测浓度H：样品峰高）由上式可见，最小检测浓度是和噪音成正比的，

3、噪音越大,最小检测浓度就越大，灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标，说明他们不愿在最小检测浓度的基础上去比较噪音。3 .漂移漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离，通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定，从而在确定程度上提高了分析效率。4 .定性定量重复性定性定量重复性紧要是考核仪器稳定性的指标，这对于分析样品来说是特别紧要的。好的仪器其稳定性应当是特别优秀的，这就要求多次进样保留时间及含量的一致性，这样做出来的结果才能使人信服。有的伙伴会认为这些指标相像都是检测器的。对的，但是就前面所说条件是要放在整个回路和系统里去看去比较。例如：泵的脉动会直接影响噪音指标，

4、泵的流量精准度、精准明确度指标，以及密封性不好也会影响相关指标。所以要系统地看指标。例如：某些公司在公布的指标中，噪音和漂移指标写的条件是空池或有的干脆不写。这个指标只考核了UV检测器光学和电气的特性，与实际情况相差甚远，并没有考验泵的压力脉动，液流回路的阻尼和UV检测器流通池的性能。所以我们认为从以上的紧要指标中可以反应出仪器的一些真实水平。二 .操作便利：（液相色谱仪）操作便利性无论是对新手还是成熟的用户都是很紧要的。操作越简单，有利于提高分析效率，也为以后分析方法的拓展供应有力的帮忙。三 .系统的，整体开发：（液相色谱仪）这里指的是仪器的整体开发，是一个完整的系统。目前市场上有这个现象，

5、说我的泵是进口的，或者是检测器怎么好，用了什么很多的进口件组装等等。其实这是个误区。液相色谱仪是个多而杂的系统，不是整体开发的，各项指标之间、软件和硬件、硬件和硬件等都不匹配，整体水平不会高到哪里去，而且在售后服务方面对用户也是不负责任的。整体开发的紧要优点有：各项技术指标统一、仪器各单元的通信协调、能够建立一个整体的数字化评价系统、体现了企业的科技及开发实力。国外知名的仪器生产厂家的产品也是整体开发的，所以能够保证仪器的整体水平。四 .稳定牢靠，故障率低.一专业分析仪器服务平台，试验室仪器设备交易网，仪器行业专业网络宣扬媒体。相关热词:等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪，高精度温湿度计，露点仪

6、，高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱，跌落试验台，离子色谱仪价格，噪声计，高压灭菌器，集菌仪，接地电阻测试仪型号，柱温箱，旋涡混合仪，电热套,场强仪万能材料试验机价格，洗瓶机，匀浆机，耐候试验箱，熔融指数仪,透射电子显微镜。液相色谱仪分析中柱平衡慢的常见原因是组分在旧的或新的流动相中对柱吸附强度差异较大。要进行一种特别的分析，或者从一种方法改为另一种方法，需要很长时间平衡。可考虑接受专用柱用于特别的方法，不用时将柱拆下来，注满适当的溶剂或流动相，密封保管，不再做其它的分析。1、胺改良剂胺改良剂如三乙胺，通常加在反相或离子对流动相中，以削减样品中破性组分的拖尾。常用ImmoI/LlOmmol/L的浓

7、度，平衡时间较长。假如一开始就用高浓度的胺，可使柱很快达到平衡。2、离子对试剂季胺类离子对试剂，如四丁基锭离子（TBA）冲掉比较慢。用50-100倍柱体积的流动相通过柱后，酸性组分的保留仍旧变化。可以的方法用中心洗液：含IoOmmC）IL200mmolL缓冲液或盐的甲醇一水。明显，要最后去掉痕量的TBA,需用强流动相，加缓冲液是为了竞争在酸性硅酸基质上的TBA,产生离子交换作用。从反相柱上洗去长链阴离子对试剂，特别慢，想要完全除去是不可能的，甚至用100%的甲醇也不行。分析阳离子溶质其保留一直不断漂移，确定要用长链离子对时，可以选用专用柱。3、硅胶柱用硅胶柱作正相分别，常发生保留蓦地更改，或加

8、添或削减。其原因是流动相更改时相应的更改了水的含量，使硅胶柱的含水量变化。用水脱活，硅胶柱保留时间会削减很多。4、四氢吠喃作流动相在反相流动相中，加四氢唉喃（THF）不会影响到柱平衡。THF的性质仿佛于甲醇或乙庸，但对某些种类的样品也有偶然例外，如分别水溶性的维生素，从含THF变成无THF的流动相，约需半天时间才能使柱平衡，这也证明该效应对其它类别的样品的影响。中国环氧树脂行业协会专家介绍说，一向用于检验的液相色谱法技术，现在可以前移到生产过程中，使树脂在生产过程中的成分情况一目了然，为稳定生产高品质环氧树脂供应了新的技术手段。这是兰州理工大学石油化工学院取得的一项新的科研成果。随着科学技术的

9、进步，一般双酚A型环氧树脂己不能充分人们的要求，很多新品种环氧树脂涌现出来。合有联苯结构二缩水甘油酸型环氧树脂3,31,5,5,一四甲基联苯二酚二缩水甘油醵，具有良好的色泽和透亮度，较一般环氧树脂有优异的耐热性和力学性能，环氧值高、总氯合量低等理化性能和性价比，己被广泛用作多种型材、涂料、胶粘剂、复合材料树脂基体，特别是在电子封装材料中自于具有理想的电绝缘性能而备受青睐，是一种新型环氧树脂。但对于其生产过程中各个上序组分及其相对合量的分析掌控目前尚未见报道。科研人员接受高效液相色谱法对合有联苯结构二缩水甘油酷型环氧树脂的生产过程进行跟踪，使得生产过程更加直观、取得了良好的效果。科研人员首先以3

10、,3,5,5,一四甲基联苯二酚和环氧氯丙烷为原材料，通过二步法合成了3,3,5,5,一四甲基联苯二酚二缩水甘油醒。然后进行检测，中国环氧树脂行业协会专家介绍说，检测仪器和试剂包括:Firmgan-4510质谱仪；PE200系列高效液相色谱仪;四元泵；W/VIS检测器；TatalChromWorkstation工作站；乙腊色谱纯）；超纯水，三氟乙酸份析纯）；3,3,5,5,一四甲基联苯二酚，3,3,5,5,一四甲基联苯二酚二缩水甘油醒。色谱条件为：VarianC184.6mmX250m色谱柱，柱温351；流动相：乙睛/0.1%三氟乙酸水溶液梯度洗脱，按表1进行，流动相流速为1.OmL/min,进

11、样：20UL,检测波长285nm,测定操作步骤为：在IOmL样品瓶中精准称取样品0.1g,加入IOmL甲醇充分；容解，进样1Oul进行测定。进行外标法定性定量。对3,3,5,5,一四甲基联苯二酚，3,3,5,5,一四甲基联苯二酚二缩水甘油醛标样同样操作，进行定性定量分析。在上述色谱分析条件下对反应的各个阶段进行测定。结果表明在二缩水甘油醒型环氧树脂生产过程中，利用了高效液相色谱法使反应过程特别明晰，有效地掌控反应的各个工序、提高了生产效率，并对最后产品质量的掌控起到特别关键的作用，生产出高性能的合有联苯结构二缩水甘油酸型环氧树脂。中国环氧树脂行业协会的专家表示，该方法在反应的各阶段各个组分及其相对合量特别明晰，有助于生产质量掌控，提高生产效率和最后产品质量。